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作者: 点击:94 发布时间:2021-02-24

山西聚维酮碘厂家

正是由于直接脱水法需要较高的温度(350~400℃),加之如前所述,难以找到.工业化生产理想的脱水催化剂,所以有人提出了间接脱水法合成NVP的路线.间接脱水法是使NHP分子内的羟基首先被另一基团所取代生成一种中间产物,然后由这个中间产物发生反应生成NVP.

另一方面,在自由基聚合的链增长过程中随时都会发生链终止反应,对于相同的聚合反应而言,终形成的聚合物平均分子量越大,意味着聚合物分子量的大值越大,而无论聚合物平均分子量大小如何,可以认为其分子量的小值是相等的,所以平均分子量越大,不同分子量的聚合物数量越多,也就是分子量分布越宽。PVP玻璃化温度的存在说明它热塑性较差,不利于热塑性加.工,这是由于构成PVP分子链的结构单元是强极性的,PVP分子间存在极强的偶极间吸引力,



另据美国ISP公司提供的资料,其PVP-K堆密度为0.3g/ml左右,与BASF公司的同类产品堆密度有较大差别,可见,干燥工艺不同,对PVP产品堆密度影响较大.另外,测定方法不同也会导致PVP堆密度数据的差异.不溶性或者交联PVP的堆密度一般在0.28~0.38g/ml.至于NVP的聚合研究,由于其聚合物具有的优异性能,而且相关的应用领域多是与聚合物直接相关的,所以NVP的聚合更是受到广大科技工作者的关注.



显然,取代NHP分子内经基的基团必须满足---定的条件,即既容易取代NHP分子内的羟基,又要能比较容易地从中间产物分子中脱去.这样,不经过NHP的直接催化脱水,而是通过另外一种中间产物在较温和的条件下同样达到由NHP分子脱水生成产物NVP的目的,同时达到较高的产物收率,所以被称为间接脱水法.间接脱水法根据取代NHP分子内羟基基团的不同,又可分为卤代法、乙酐法等.卤代法是间接脱水法中被研究较好的主要方法,其方法要点是:用--种卤代剂与NHP反应生成卤代乙基吡咯烷酮,然后由卤代乙基吡咯烷酮的热反应得到产物NVP.

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另-一侧作对照,连续试验14天.每天试验完毕洗去试验部位观察皮肤反应,记录皮肤刺激反应积分,并按规定进行评价,实验侧与对照侧的皮肤比较未见异常反应,多次皮肤刺激试验刺激为0,按评价标准评定,PVP对皮肤无刺激性.(3)非肠胃道毒性对中等分子量以下的PVP进行静脉注射途径的急性毒性试验,试验结果如下:兔子LD>1g/kg大鼠LD>15g/kg由于有良好的局部相容性,非肠胃道给药没有发现有中毒迹象,小分子量的PVP几天内便可以从尿液中排除.



PVP在水中的溶解度只受溶解后形成溶液黏度的限制,室温下PVP在其中溶解度超过10%的溶剂有:·醇类:甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、环己醇、苯酚、乙二醇,丙二醇、丁二醇、甘油.·醚类:甲基丁基醚、冠醚.·醇-醚类:乙二醇醚、二甘醇、三甘醇、1,6-己二.醇、聚乙二醇200.聚乙二醇400、硫醚.·羧酸类:甲酸、乙酸丙酸、丙烯酸.·内酯类:y-丁内酯.·酯类:乳酸乙酯、乙酸乙烯酯.



在3000~3500cmT'之间的强而且宽的吸收带被公认为PVP中水分的吸收峰,这类水分是被PVP分子吸附的水分.由于PVP单体NVP分子不具有吸附水分的性质,所以其红外光谱不具有这一谱带,利用这一点可以通过红外吸收光谱来定性或者半定量地判断NVP的聚合反应转化率或者区别PVP溶液与NVP。PVP的溶解性由于PVP分子中既有亲水基团,又有亲油基团,所以它可以与许多溶剂分子具有亲和力,使其既能与水互溶,又能溶解于许多醇、羧酸﹑胺类、卤代经等溶剂中.

在卤代法中, 重要的是卤代剂的选择,不少研究工作证明,氯化亚飙(SOC1,)可作为卤代剂129},用SOCI。首先是羟乙基吡咯烷酮在溶剂苯中与SOCl,发生卤代反应生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇钠作催化剂脱去一分子氯化氢生成NVP,反应的实施过程如下:( 1 )NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三颈烧瓶中,再把烧瓶置于加有冰块的超级恒水浴中,边搅拌,边由滴液漏斗滴加入重量为NHPO.83倍的SOCl ,控制速度使体系温度不大于35℃为宜(因为羟乙基吡咯烷酮与SOCl之间的反应为强放热反应),滴加完毕后继续搅拌4h,此时NHP的转化率已达90%以上,将反应装置接到SO。

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γ-丁内酯间接脱水法(以下简称间接脱水法)是相对于直接脱水法而言的,这两种方法都是以y-丁内酯和乙醇胺为起始原料,而且与直接脱水法-样,间接脱水法的一步也是由Y-丁内酯与乙醇胺之间进行胺解反应生成羟乙基吡咯烷酮.不同之处在于羟乙基吡咯烷酮脱水生成NVP的方式不同,直接脱水法是在脱水催化剂的存在下,在适当的真空度和较高温度下由NHP直接进行分子内脱水得到NVP.
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