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作者: 点击:144 发布时间:2021-02-09

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正是由于直接脱水法需要较高的温度(350~400℃),加之如前所述,难以找到.工业化生产理想的脱水催化剂,所以有人提出了间接脱水法合成NVP的路线.间接脱水法是使NHP分子内的羟基首先被另一基团所取代生成一种中间产物,然后由这个中间产物发生反应生成NVP.

由此可见,不论是乙炔法还是y丁内酯法都存在自身的不足,所以目前仍然有大批科技工作者投身于NVP及其聚合物PVP的研究与生产工作中。y-丁内酯为原料合成NVP及PVP的研究开始于20世纪40年代,因为是以y-丁内酯为主要的起始原料,所以称为y-丁内酯法.y-丁内酯法根据脱水方式的不同又分为直接脱水法和间接脱水法两种方法,直接脱水法分两步进行,一步为Y丁内酯与乙醇胺进行胺解反应生成α-羟乙基吡咯烷酮α-NHP,第二步为α-NHP在脱水催化剂的存在下进行分子内脱水反应,脱去一分子水得到单体NVP.



合成PVP单体NVP的方法,另外,PVP也被广泛用作崩解剂、黏合剂,还可用于脱盐膜和人工肾透析隔膜;在食品、饮料工业中,添加不溶性的交联PVP于啤酒﹑茶饮料中,可去除啤酒及茶饮料中存在的多酚及过量的单宁,而自身又不残留在其中,起到稳定色泽、保证啤酒及茶饮料风味品质较长时间不变及去除涩味的作用,是优良的饮料澄清剂励稳定剂;在日用化工中更是用途广泛,尤其是在化妆品中,如用于喷发胶中的PVP,具有优良的固发.



显然,取代NHP分子内经基的基团必须满足---定的条件,即既容易取代NHP分子内的羟基,又要能比较容易地从中间产物分子中脱去.这样,不经过NHP的直接催化脱水,而是通过另外一种中间产物在较温和的条件下同样达到由NHP分子脱水生成产物NVP的目的,同时达到较高的产物收率,所以被称为间接脱水法.间接脱水法根据取代NHP分子内羟基基团的不同,又可分为卤代法、乙酐法等.卤代法是间接脱水法中被研究较好的主要方法,其方法要点是:用--种卤代剂与NHP反应生成卤代乙基吡咯烷酮,然后由卤代乙基吡咯烷酮的热反应得到产物NVP.

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条件:水溶液0.08ml,三羟甲基氯化铵,pH4.65,流速1ml/min,23℃.从图2.4中不难看出,与其他所有自由基聚合的产物一样,PVP也有一典型的Schulg-Flory分子量分布.通过不同分子量的K12,K;,和K3三种PVP分子量分布曲线进行比较,分子量较大的PVP-K3分子量分布较宽,而分子量较小的PVP-K2分子量分布较窄.这是因为分子量大的聚合物,形成的分子链越长,在分子链形成的过程中就可能在某些部位因为接枝而形成侧链,接枝程度越高,则分子量分布越宽.



对设备要求高、工艺流程长、设备投资庞大,只适用于大型生产而不适合兴建中、小型生产厂家,所以到目前为止只有德国的BASF和美国的ISP公司使用该工艺生产NVP及PVP产品。间接脱水法反应历程,从有关直接脱水法研究工作的报道来看,a-NHP的催化脱水反应相对来说需要较苛刻的条件,产物的收率往往较低,而且难以得到满足工业化生产要求的脱水催化剂,所以就产生了间接脱水法.间接脱水法反应历程主要分三步进行:一步与直接脱水法的一步相同,为r丁内酯与乙醇胺进行胺解反应得到α-NHP;第二步是a-NHP的卤代反应。



在这-一方法的研究报道中,大多数是关于α-NHP脱水反应的脱水催化剂的,反映了脱水催化剂在这-一-方法中的重要性.NVP的合成方法除主要的乙炔法和y丁内酯法外,还有其他合成方法,如以吡咯烷酮和乙烯在钯催化剂的作用下反应直接生成NVP的吡咯烷酮法等,所有这些合成方法都将在后面的有关章节中作专门的介绍和论述.NVP的水解机理,通过进一步研究,得到丙烯酸或KSO存在下NVP的水解机理.

在卤代法中, 重要的是卤代剂的选择,不少研究工作证明,氯化亚飙(SOC1,)可作为卤代剂129},用SOCI。首先是羟乙基吡咯烷酮在溶剂苯中与SOCl,发生卤代反应生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇钠作催化剂脱去一分子氯化氢生成NVP,反应的实施过程如下:( 1 )NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三颈烧瓶中,再把烧瓶置于加有冰块的超级恒水浴中,边搅拌,边由滴液漏斗滴加入重量为NHPO.83倍的SOCl ,控制速度使体系温度不大于35℃为宜(因为羟乙基吡咯烷酮与SOCl之间的反应为强放热反应),滴加完毕后继续搅拌4h,此时NHP的转化率已达90%以上,将反应装置接到SO。

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PVP在水中的溶解度只受溶解后形成溶液黏度的限制,室温下PVP在其中溶解度超过10%的溶剂有:·醇类:甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、环己醇、苯酚、乙二醇,丙二醇、丁二醇、甘油.·醚类:甲基丁基醚、冠醚.·醇-醚类:乙二醇醚、二甘醇、三甘醇、1,6-己二.醇、聚乙二醇200.聚乙二醇400、硫醚.·羧酸类:甲酸、乙酸丙酸、丙烯酸.·内酯类:y-丁内酯.·酯类:乳酸乙酯、乙酸乙烯酯.