用两种方法合成得到了 N-乙烯基毗咯烷酮(NVP)的爆米花聚合物 PVPP: 一种是原位生成交联剂的爆米花聚合;另一种方法先合成交联剂1-乙烯革-3-亚乙基毗咯烷丽(EVP),然后将苴添加到反应体系中,进行爆米花聚合。
先,合成得到了 NVP爆米花聚合反应中的交联剂EVP,并用红外、核磁、 质谱、DSC证实其结构。研究发现,反应物料配比、反应温度、搅拌速度等反应 条件对EVP的收率都何很大影响,均冇一住值,分别为:反应物料NVP浓度 为约55wt%, NaOH浓度为5wt%,反应温度140°C,搅拌转速600r/min。EVP的 至大收率为26.53%,纯度超过99.9%。
在添加EVP作为交联剂的NVP爆米花聚合中,考察EVP在反应过程中的作 用,发现EVP浓度只有在一定范围内(lwt%-2wt%),爆米花聚合才能进行,在 这范围内,随着EVP加入量的增加,终得到的聚合物的交联程度也逐渐增加, 对水的溶胀度下降。
原位生成交联剂的NVP爆米花聚合反应分四个阶段进行,先反应体系在较 髙温温度下反应一段时间,然后降温到一定的温度,经过一段诱导期后,发 生爆米花聚合。考察了反应物料中的NVP和NaOH浓度、反应一阶段的温度 和时间以及初始反应压力对反应过稈和产物的影响。研究发现NVP用暈低于 40wt%时,爆米花聚合不能进行,随着NVP用量的升高,虽然反应诱导期逐渐缩 短,但爆米花阶段的反应也越来越剧烈,从而造成产品颜色变差,而且反应收率 也降低NaOH足反应催化剂,但过高浓度的NaOH会使爆米花阶段的反应速度 非常快,从而导致产品颜色偏黄。虽然没有添加交联剂,但反应的一阶段会生成定量的EVP作为反应交联剂,所以该阶段的反应温度和时间直接控制了反应 体系中交联剂的浓度,从而对反应产生很大影响。初始压力对诱导期有很大的影响,实验发现初始压力为0.2MPa时,诱导期可以降为0。