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鄂尔多斯生产PVPK90欢迎咨询

作者: 点击:241 发布时间:2021-07-02

鄂尔多斯生产PVPK90

又可分为卤代法、乙酐法等.首先是羟乙基吡咯烷酮在溶剂苯中与SOCl,发生卤代反应生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇钠作催化剂脱去一分子氯化氢生成NVP,反应的实施过程如下:( 1 )NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三颈烧瓶中,再把烧瓶置于加有冰块的超级恒水浴中,边搅拌,边由滴液漏斗滴加入重量为NHPO.83倍的SOCl,控制速度使体系温度不大于35℃为宜(因为羟乙基吡咯烷酮与SOCl。

前者的NVP选择性及单程收率明显优于后者,其中K,Si催化剂既具有高活性又具有高选择性.(2)MSizo(M为碱土金属Mg,Ca,Sr,Ba)催化剂分别取2.9g氢氧化镁、3.7g氢氧化钙、13.3g氢氧化锶(含8个结晶水)、15.8g氢氧化钡(含8个结晶水)分别溶于150ml水中,加热到90℃搅拌并每种溶液中加入30gSiO,,然后依次经浓缩,干燥(120℃,2h)、粉碎(9~16目),焙烧(500℃,2h)而得到Mg,Sijo,CaySiso,Sr,Sio,BaSigo四种催化剂.烷酮发生催化脱HCI反应而生成NVP.方法



之间的反应为强放热反应),滴加完毕后继续搅拌4h,此时NHP的转化率已达90%以上,将反应装置接到SO吸收系统上,以除去反应副产物SO,,待SO被完全吸收后,在75~80℃下常压蒸馏出溶剂苯,然后在真空度0.09MPa下减压蒸馏出氯乙基吡咯烷酮.

因而提高了主反应速率和NVP选择性.此类助催化剂不仅能显著加快反应速度,使反应在温和条件下高转化率地进行,而且能有效抑制聚合副反应的发生,从而得到较高的NVP收率.不足之处在于助催化剂加入量较大,一般为KOH的2~4倍.其次,这一类助催化剂价格相对较高,而且并不能完全阻止聚合副反应的发生(聚合副产物产率一般为4.5%~6.5%),这仍然会带来下游工序中产物分离上的困难.由于不挥发性聚合物的生成,必须采用两个蒸馏塔将目标产物NVP分别与未反应的原料2-吡咯烷酮及聚合副产物加以分离.此外



(2〉将氯乙基吡咯烷酮、溶剂苯和作为催化剂的 KOH或醇钠按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三颈烧瓶中,KOH加入量为氯乙基吡咯烷酮的10%(mol).在搅拌下加热升温至65℃,维持温度65土5℃搅拌回流反应3h停止反应,在65~90℃下常压蒸馏出溶剂苯,在0.09MPa真空度下减压蒸馏出产物NVP,未反应的氯乙基吡咯烷酮返回再进行反应.

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作者的大量研究结果表明,使用醇钠(甲醇钠、乙醇钠等)作为氯乙基吡咯烷酮消除反应的催化剂效果明显比使用KOH效果好,而且醇钠的用量远远小于KOH,这可能是因为KOH与氯乙基吡咯烷酮反应除生成KCl,还有副产物H,O,不利于反应的顺利进行.

反应在150~170℃,2MPa的条件下进行,产品NVP收率在70%~80%.在传统的Reppe工艺中,从乙炔到Y-丁内酯需经历三步反应即醇解﹑加氢﹑脱氢,还需加入甲醛作为另一反应物.近年来随着顺酐生产技术的发展和成熟,y-丁内酯的生产工艺已得到明显改进.例如采用苯或正丁烷为原料,通过催化氧化(V-P-O系催化剂)得顺酐,顺酐加氢即得到y-丁内酯.因此,在新开发的NVP合成技术中,大多是以Y-丁内酯为起始原料来进行的.



而使用醇钠时生成的副产物醇对反应影响比HO小,一是因为产生醇的量比HO少,二是因为醇比水容易挥发.以甲醇钠为例,在卤代反应中,氯化亚飙一直被认为是传统的卤代剂.

极化态的y丁内酯(l)被氨分子攻击后形成酰胺(),()迅速脱水及闭环后生成2-吡咯烷酮.分子筛骨架阳离子周围静电场越强,y-丁内酯环上炭基的极化程度就越大,也就越容易被NH,攻击.2.顺酐、加氢胺化法[3由于y丁内酯价格较高,因此由顺酐直接合成2-吡咯烷酮具有重要意义.将顺酐与氨水按一定配比混合后进行催化加氢,即可生成2-吡咯烷酮.顺酐与氨水的混合实质上是一个快速进行的酸碱中和过程,中和的产物再进行催化加氢,这种方法比起顺酐先加氦成y丁内酯,



光催化分解法(以紫外光照射)及电催化分解法.若从工业化角度来看,仍以加热分解法较为可行.加热温度一般控制在80~110℃.在中间体N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮的分解过程中,分解反应易为前面加入的碱金属化合物所促进,因而无需将前面的反应混合物加以分离,一步反应结束后可直接将混合物加热,使生成的中间体N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮在原位分解.2-吡咯烷酮与多种羧酸乙烯酯反应都能得到较高的NVP收率,但乙酸乙烯酯无论在来源、价格还是反应性能上都更具优势.

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MSi催化剂(M为碱金属Li,Na,K,Rb,Cs)分别取3.45gLiNO,,4.25gNaNO,,5.06KNO,,7.38gRbNO,9.75gCsNO。分别溶解于50ml水中,将它们的水溶液加热到90℃并保持搅拌,然后在每种溶液中加入30gSiO,再将混合物浓缩至干,得到的固体在120℃干燥20h,然后再粉碎成9~16目的颗粒,在500℃空气氛中焙烧2h分别得到Li,Sio,Na,Sio,K,Sio,RbySio,CsSizo催化剂.在一个直径为10mm的不锈钢管式反应器中装填5ml催化剂,熔盐加热,以N为稀释剂通入羟乙基吡咯烷酮(分压0.01MPa),体积空速200hT',常压下进行反应(以下催化剂评价均采用相同方式和上述条件).M,Sio催化剂与活性氧化铝、氧化钴、二氧化硅相比,