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呼市PVP-I公司诚信服务

作者: 点击:7 发布时间:2021-05-04

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美国专利5 101 045报道用Co,Cu, Mn等混合氧化物(活化后)作为催化剂在250℃及20MPa的高压下与甲胺反应直接合成N-甲基吡咯烷酮,产率达80%以上.顺酐一步法合成N-甲基吡咯烷酮源于y丁内酯是由顺酐经部分催化加氢制备的,

极化态的y丁内酯(l)被氨分子攻击后形成酰胺(),()迅速脱水及闭环后生成2-吡咯烷酮.分子筛骨架阳离子周围静电场越强,y-丁内酯环上炭基的极化程度就越大,也就越容易被NH,攻击.2.顺酐、加氢胺化法[3由于y丁内酯价格较高,因此由顺酐直接合成2-吡咯烷酮具有重要意义.将顺酐与氨水按一定配比混合后进行催化加氢,即可生成2-吡咯烷酮.顺酐与氨水的混合实质上是一个快速进行的酸碱中和过程,中和的产物再进行催化加氢,这种方法比起顺酐先加氦成y丁内酯,



美国ISP公司建立了--套年产10 000t y-丁内酯的生产线,就是以顺酐为原料的.事实上,合成NVP的很多方法都是以y-丁内酯为起始原料或中间产物.例如,乙炔法中y-丁内酯是-种重要的中间物,吡咯烷酮法中的原料吡咯烷酮是由y-丁内酯与无水氨反应制得,而直接脱水法和间接脱水法都是以Y-丁内酯为起始原料的.

该反应所用催化剂仍是碱金属或碱金属氢氧化物.典型的实验步骤如下:取0.4g氢氧化钾溶于170g(2mol)2-吡咯烷酮中,加热搅拌并通过减压蒸馏不断移去生成的水,得到混合物A冷却待用.在一个装有搅拌器﹑温度计、回流冷凝管﹑滴液漏斗的四口烧瓶中加入172g(2mol)乙酸乙烯酯,然后在搅拌状态下滴加A混合液,30min内滴完.通过冷却及滴加过程中反应物系温度保持在10℃以下.加完后升温至80℃,并进行减压蒸馏(压力6.6×10~3MPa,随后逐渐升温并降低反应器内压,直到温度为100℃时内压达1.3×10+MPa为止



由此可见,在NVP的合成中,顺酐和十-丁内酯作为合成反应的原料占据着不可替代的地位.NVP与N-甲基吡咯烷酮的结构有相似的地方,都属于吡咯烷酮类物质,其制备方法也有相通之处,由此可以预见,-步法制NVP不仅是合成PVP的单体,而且是一种具有重要用途的化合物.由于其独特的物理化学性质,如水溶性﹑强极性、非毒性、化学稳定性和阳离子活性,

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在制备主催化剂2-吡咯烷酮的钾盐时无需采取特殊方法移去反应生成的水,因为这类助催化剂对2-吡咯烷酮钾盐主催化剂具有保护作用,使得主催化剂的活性基本不受微量水的影响.因此,在制备主催化剂时,使反应在90~120℃条件下进行0.5~1.5h便足以移去生成的水,无需采用减压蒸馏手段移去生成的水.原料2-吡咯烷酮中水含量达5×10~“时,目标产物NVP收率也能达90%以上.



NVP可广泛应用于胶黏剂、涂料、纺织、食品、制药等工业领域.它的共聚物或均聚物大都具有良好的膜强度﹑染色相容性、刚性和黏性.大约80年前,德国人J. Walter. Reppe以乙炔为起始原料通过多步反应合成了NVP(即乙炔法或Reppe法),20年后美国的GAF公司、德国的BASF公司相继采用Reppe法实现了NVP的工业化生产.

前者的NVP选择性及单程收率明显优于后者,其中K,Si催化剂既具有高活性又具有高选择性.(2)MSizo(M为碱土金属Mg,Ca,Sr,Ba)催化剂分别取2.9g氢氧化镁、3.7g氢氧化钙、13.3g氢氧化锶(含8个结晶水)、15.8g氢氧化钡(含8个结晶水)分别溶于150ml水中,加热到90℃搅拌并每种溶液中加入30gSiO,,然后依次经浓缩,干燥(120℃,2h)、粉碎(9~16目),焙烧(500℃,2h)而得到Mg,Sijo,CaySiso,Sr,Sio,BaSigo四种催化剂.烷酮发生催化脱HCI反应而生成NVP.方法



乙炔二醇(浓度为30%~40%)在镍系催化剂作用下通过加氢反应生成1,4-丁二醇即反应(4.2).1,4-丁二醇经脱氢环化而得y-丁内酯[反应(4.3)],该反应常用铜催化剂或铜-锌、铜-铬等复合金属氧化物催化体系,在230~255℃,0.2MPa的条件下进行.反应(4.4)为Y-丁内酯的胺化反应,该反应可在一定的温度﹑压力条件下以液相反应形式自发进行,为非催化过程.y-丁内酯的胺化产物2-吡咯烷酮与乙炔发生乙烯化反应生成NVP[反应(4.5)],该反应采用KOH为催化剂,



到目前为止,Reppe法仍是NVP生产的主要方法.由于Reppe具有反应步骤多、流程长,条件苛刻、副产物多、收率低、操作危险性大等缺陷,长期以来人们对Reppe法的改进研究从未间断,研究的焦点集中在合成途径的改变和新型催化体系的开发上.

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采用强碱催化剂如KOH催化2-吡咯烷酮与乙炔的乙烯化反应.但该方法的缺陷十分显著,即反应过程中生成的不挥发性聚合副产物的量较大,不仅导致目标产物NVP收率的降低,而且使NVP的分离和提纯复杂化.因此,工业生产中--般都采取比较温和的反应条件,通过降低2-吡咯烷酮转化率的方式来控制聚合副反应的发生,但很多情况下,收效甚微.为了提高NVP收率,加入一种或多种助催化剂往往具有显著效果.