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乌兰察布N-乙烯基吡咯烷酮溶液

作者: 点击:3 发布时间:2021-02-23

乌兰察布N-乙烯基吡咯烷酮溶液

从NVP水解机理来看,NVP能否发生水解主要依赖于一步一系列过渡态是否可以形成,或者说NVP分子内异构化反应能否发生是NVP是否发生水解的关键。溶液中H*或者碱金属阳离子的存在正好使NVP的分子内异构化得以实现,所以NVP的水解得以进行.NVP的水解速率主要取决于第二步,当K’存在时,会与一步生成的吡咯烷酮反应首先生成吡咯烷酮钾盐,然后再与NVP进行加成反应.

吸收系统上,以除去反应副产物SO,待SO被吸收后,在75~80℃下常压蒸馏出溶剂苯,然后在真空度0.09MPa下减压蒸馏出氯乙基吡咯烷酮.(2〉将氯乙基吡咯烷酮、溶剂苯和作为催化剂的KOH或醇钠按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三颈烧瓶中,KOH加入量为氯乙基吡咯烷酮的10%(mol)。

PVP的增溶性表现为,在某一溶解度很小的物质溶于溶剂时,向溶液中加一定量PVP时,该物质的溶解度会增大.如I在水中的溶解度为0.16%,而在PVP的水溶液中I的溶解度增大到0.58%,提高了38倍。有研究报道,PVP可增加很多物质在水溶液中的溶解度,例如,PVP的存在,使烷基硫酸盐水溶液增溶苏丹红,OB黄等染料的能力大于纯表面活性剂烷基硫酸盐水溶液.PVP存在时,OB黄的增溶作用从表面活性剂为零处就开始了.



γ-丁内酯间接脱水法(以下简称间接脱水法)是相对于直接脱水法而言的,这两种方法都是以y-丁内酯和乙醇胺为起始原料,而且与直接脱水法-样,间接脱水法的一步也是由Y-丁内酯与乙醇胺之间进行胺解反应生成羟乙基吡咯烷酮.不同之处在于羟乙基吡咯烷酮脱水生成NVP的方式不同,直接脱水法是在脱水催化剂的存在下,在适当的真空度和较高温度下由NHP直接进行分子内脱水得到NVP.



在搅拌下加热升温至65℃,维持温度65土5℃搅拌回流反应3h停止反应,在65~90℃下常压蒸馏出溶剂苯,在0.09MPa真空度下减压蒸馏出产物NVP,未反应的氯乙基吡咯烷酮返回再进行反应。我国目前PVP产品的消费量大约为每年1000t,主要用于化妆品和药物辅料,所需产品仍主要来自于进口,这主要是因为我国的PVP产品还没有形成规模化、系列化.随着经济的不断发展,我国对PVP的需要量将不断增加,应在这一领域继续深入研究,提高生产能力,增加产品种类,进-步完善产品质量,为实现PVP产品的国产化提供保障.由于PVP系列产品的价格较高,尤其是交联聚合物价格更高,所以消费市场主要为发达,主要是美国、西欧、日本等和地区.

J.Ferguson等人对NVP在酸和盐存在下的水解进行了比较的研究,得到了NVP水解速率与时间的关系曲线.颗粒大小对PVP堆密度有直接的影响,颗粒越大,颗粒间空隙越大,一定质量的PVP堆体积就越大,由式(2.4)容易看出,颗粒越大,导致PVP堆密度越小.PVP作为一种合成水溶性高分子化合物,具有水溶性高分子化合物的一般性质,如胶体保护作用、成膜性、黏接性、吸湿性、增溶性、凝聚作用以及与某些化合物的络合能力等.



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卤代经类:四氯化碳、氯苯.·酮类:丙酮、2-丁酮、环己酮.·酯类:乙酸乙酯、乙酸异丁酯.从上面列出的PVP在溶剂中的溶解情况可以总结出-一-般性的规律:较易溶解于极性较强的溶剂,而相对较难溶解于弱极性或非极性的溶剂.分子量对PVP的溶解度有的影响,PVP-K,,和PVP-Ko在水、乙醇、环已烷中的溶解度。PVP的增溶性是PVP的另-一重要的溶液特性.



如我国PVP-I还处于应用推广阶段,而在一-些发达,作为医用杀菌消毒剂,PVP-I已完全取代 I,-酒精溶液.而且,这些对PVP产品的需求量仍呈上升趋势,预计2000年,美国、西欧、日本对PVP的总消费量将超过20 000t .消费领域主要是医药医疗卫生和化妆品,约占总消费量的70%,近年来在饮料、造纸和纺织等领域的消费量都在上升.虽然从PVP及其单体NVP投入市场到现在已有几十年的历史,但到目前为止 BASF和ISP两家公司仍然是该领域产品的主要生产厂家.先的PVP产品只是单一的均聚产品,到现在已经发展为均聚、共聚和交联等种类以及工业级、医药级、食品级三种规格.其中,工业级产品包括K值从12一90的一系列均聚PVP,K值从37~75的NVP与乙酸乙烯酯的共聚物(PVP/VA)以及NVP与不饱和季铵盐类的共聚物(PVPQ).医药级产品包括一系列分子量的均聚PVP,NVP与乙酸乙烯酯的共聚物.NVP的交联聚合物以及PVP-I等.食品级产品主要是指不溶性的NVP交联聚合物.目前,据有关资料报道,BASF和ISP两家公司PVP系列产品的年产量估计在20 000t左右.

对设备要求高、工艺流程长、设备投资庞大,只适用于大型生产而不适合兴建中、小型生产厂家,所以到目前为止只有德国的BASF和美国的ISP公司使用该工艺生产NVP及PVP产品。间接脱水法反应历程,从有关直接脱水法研究工作的报道来看,a-NHP的催化脱水反应相对来说需要较苛刻的条件,产物的收率往往较低,而且难以得到满足工业化生产要求的脱水催化剂,所以就产生了间接脱水法.间接脱水法反应历程主要分三步进行:一步与直接脱水法的一步相同,为r丁内酯与乙醇胺进行胺解反应得到α-NHP;第二步是a-NHP的卤代反应。

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·酮类:甲基环己酮、环己酮(热).·卤代经类:二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷.·胺类:丙胺、正丁胺、乙二胺、环己胺、苯胺、吡啶、乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺、2-氨基-2-甲基丙醇.·内酰胺类:2-吡咯烷酮、N-甲基吡喀烷酮、N-乙烯基吡咯烷嗣、N-乙基吡咯烷酮.·其他:硝基甲烷,硝基乙烷.常温下能溶解PVP,但溶解度低于1%的溶剂有:·经类:苯、甲苯、二甲苯、石油醚、戊烷,己烷、环己烷、庚烷、溶剂油﹑煤油、矿物油﹑甲基环己烷.·醚类:二乙醚、二甲醚、甲基乙烯基醚、异丁基乙烯基醚、四氢呋喃,聚乙.二.醇600、乙基乙烯基醚.