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通辽2-P用途

作者: 点击:43 发布时间:2021-02-03

通辽2-P用途

正是由于直接脱水法需要较高的温度(350~400℃),加之如前所述,难以找到.工业化生产理想的脱水催化剂,所以有人提出了间接脱水法合成NVP的路线.间接脱水法是使NHP分子内的羟基首先被另一基团所取代生成一种中间产物,然后由这个中间产物发生反应生成NVP.

乙炔法以乙炔、甲醛、氢气等为起始原料,经历催化醛加成.催化加氢﹑催化脱氢成环、氨化、炔加成等五步合成单体NVP,然后在一定条件下聚合可得到不同分子量的PVP,NVP与其他单体,如乙酸乙烯酯、丙烯酰胺等共聚得到共聚PVP,或加入特定的具有双官能团的交联剂,如N,N-亚甲基双丙烯酰胺等,进行交联聚合反应得到交联PVP.乙炔法由于所使用的主要原料乙炔对操作条件要求严格,工.艺过程需要在高压、高温的条件下进行。



条件:水溶液0.08ml,三羟甲基氯化铵,pH4.65,流速1ml/min,23℃.从图2.4中不难看出,与其他所有自由基聚合的产物一样,PVP也有一典型的Schulg-Flory分子量分布.通过不同分子量的K12,K;,和K3三种PVP分子量分布曲线进行比较,分子量较大的PVP-K3分子量分布较宽,而分子量较小的PVP-K2分子量分布较窄.这是因为分子量大的聚合物,形成的分子链越长,在分子链形成的过程中就可能在某些部位因为接枝而形成侧链,接枝程度越高,则分子量分布越宽.



显然,取代NHP分子内经基的基团必须满足---定的条件,即既容易取代NHP分子内的羟基,又要能比较容易地从中间产物分子中脱去.这样,不经过NHP的直接催化脱水,而是通过另外一种中间产物在较温和的条件下同样达到由NHP分子脱水生成产物NVP的目的,同时达到较高的产物收率,所以被称为间接脱水法.间接脱水法根据取代NHP分子内羟基基团的不同,又可分为卤代法、乙酐法等.卤代法是间接脱水法中被研究较好的主要方法,其方法要点是:用--种卤代剂与NHP反应生成卤代乙基吡咯烷酮,然后由卤代乙基吡咯烷酮的热反应得到产物NVP.

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即用--种卤代剂把α-NHP分子内的羟基转化为卤素,进而使α-NHP转变成卤乙基吡咯烷酮,如氯乙基吡咯烷酮;第三步为卤乙基吡咯烷酮在一定条件下脱卤生成NVP.这一方法与直接脱水法相比反应条件较为温和,但同时也有其不足之处,就是反应步骤相对较多,工艺流程较长,使用的原料较多,副产物也较多,后处理工序烦琐,会造成环境污染.就工业化而言,-丁内酯法总的来说都存在原料价格比较昂贵、生产成本较高的问题.但是,与乙炔法比较,Y-丁内酯法具有工艺流程短、设备投资小.建厂周期短、操作条件温和等优点,比较适合NVP的中、小型生产厂家.



在这-一方法的研究报道中,大多数是关于α-NHP脱水反应的脱水催化剂的,反映了脱水催化剂在这-一-方法中的重要性.NVP的合成方法除主要的乙炔法和y丁内酯法外,还有其他合成方法,如以吡咯烷酮和乙烯在钯催化剂的作用下反应直接生成NVP的吡咯烷酮法等,所有这些合成方法都将在后面的有关章节中作专门的介绍和论述.NVP的水解机理,通过进一步研究,得到丙烯酸或KSO存在下NVP的水解机理.



美国FDA宣布,含有PVP的气溶胶型的喷发胶,在正常使用条件下没有损害健康的危险性.有鉴于此,催化剂Ni的宏观物理性能对于反应的顺利进行至关重要,要使反应得到的产物是加氢产物而不是部分加氢产物,Ni催化剂的比表面和孔径大小是关键因素,该反应选择粉末Ni为催化剂.下面对影响1,4-丁炔二醇催化加氢反应的一些因素进行讨论.丁炔二醇催化加氢反应可采用两种方式进行:一是气液两相反应,使Ni催化剂悬浮于丁炔二醇的水溶液中,使H循环通入其中,反应后过滤分离出催化剂;二是气固相反应采用固定床反应器,使气化后的原料与催化剂床层接触一定时间进行反应,冷凝得到产物.

在卤代法中, 重要的是卤代剂的选择,不少研究工作证明,氯化亚飙(SOC1,)可作为卤代剂129},用SOCI。首先是羟乙基吡咯烷酮在溶剂苯中与SOCl,发生卤代反应生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇钠作催化剂脱去一分子氯化氢生成NVP,反应的实施过程如下:( 1 )NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三颈烧瓶中,再把烧瓶置于加有冰块的超级恒水浴中,边搅拌,边由滴液漏斗滴加入重量为NHPO.83倍的SOCl ,控制速度使体系温度不大于35℃为宜(因为羟乙基吡咯烷酮与SOCl之间的反应为强放热反应),滴加完毕后继续搅拌4h,此时NHP的转化率已达90%以上,将反应装置接到SO。

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γ-丁内酯间接脱水法(以下简称间接脱水法)是相对于直接脱水法而言的,这两种方法都是以y-丁内酯和乙醇胺为起始原料,而且与直接脱水法-样,间接脱水法的一步也是由Y-丁内酯与乙醇胺之间进行胺解反应生成羟乙基吡咯烷酮.不同之处在于羟乙基吡咯烷酮脱水生成NVP的方式不同,直接脱水法是在脱水催化剂的存在下,在适当的真空度和较高温度下由NHP直接进行分子内脱水得到NVP.