呼和浩特市聚维酮碘说明

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γ-丁内酯-直接脱水法是合成PVP单体NVP的方法中研究得比较广泛的一种方法,尤其是近10～20年来发表了大量关于该方法的文章,其中主要是关于脱水催化剂的.y-丁内酯-直接脱水法经过胺解﹑催化脱水两步合成NVP.胺解是由y-丁内酯与乙醇胺在一定的条件下发生反应而生成羟乙基吡咯烷酮(NHP).催化脱水反应的研究相对更为活跃,就催化剂方面而言,较多的是关于脱水催化剂对脱水反应结果的影响,而对于催化剂如何影响反应及催化脱水反应的机理缺少进一步的研究报道.

吸收系统上,以除去反应副产物SO,待SO被吸收后,在75~80℃下常压蒸馏出溶剂苯,然后在真空度0.09MPa下减压蒸馏出氯乙基吡咯烷酮.(2〉将氯乙基吡咯烷酮、溶剂苯和作为催化剂的KOH或醇钠按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三颈烧瓶中,KOH加入量为氯乙基吡咯烷酮的10%(mol)。

J.Ferguson等人对NVP在酸和盐存在下的水解进行了比较的研究,得到了NVP水解速率与时间的关系曲线.颗粒大小对PVP堆密度有直接的影响,颗粒越大,颗粒间空隙越大,一定质量的PVP堆体积就越大,由式(2.4)容易看出,颗粒越大,导致PVP堆密度越小.PVP作为一种合成水溶性高分子化合物,具有水溶性高分子化合物的一般性质,如胶体保护作用、成膜性、黏接性、吸湿性、增溶性、凝聚作用以及与某些化合物的络合能力等.

NVP分子内的乙烯基电荷不平衡，即双键相连的两个碳原子上电荷密度不一样.这种电荷不平衡为NVP的水解提供了可能性,当在酸性或有碱金属离子存在时，NVP分子内就发生异构化,形成--系列过渡态,终生成吡咯烷酮与乙醛,这是NVP水解的一步.NVP水解的二步为一步生成的吡咯烷酮与NVP分子进行加成反应,然后在水的参与下进-步分解为吡咯烷酮和乙醛.

在搅拌下加热升温至65℃,维持温度65土5℃搅拌回流反应3h停止反应,在65~90℃下常压蒸馏出溶剂苯,在0.09MPa真空度下减压蒸馏出产物NVP,未反应的氯乙基吡咯烷酮返回再进行反应。我国目前PVP产品的消费量大约为每年1000t,主要用于化妆品和辅料,所需产品仍主要来自于进口,这主要是因为我国的PVP产品还没有形成规模化、系列化.随着经济的不断发展,我国对PVP的需要量将不断增加,应在这一领域继续深入研究,提高生产能力,增加产品种类,进-步完善产品质量,为实现PVP产品的国产化提供保障.由于PVP系列产品的价格较高,尤其是交联聚合物价格更高,所以消费市场主要为发达,主要是美国、西欧、日本等和地区.

根据引发手段NVP的聚合又可分为自由基聚合、离子引发聚合、光引发聚合等.正是由于NVP聚合方式的多样性,决定了PVP产品的多样性,使得生产满足各种用途的PVP产品成为可能.每年仅NVP的聚合及其相关的应用研究的研究论文及申请的专利就达两百篇以上.。NVP的物理性质NVP是N-乙烯基吡咯烷酮的简称,是合成PVP的单体.NVP常温下是一种无色或者淡黄色,略有气味的透明液体,易溶于水,其主要的物理性质如下:相对密度:1.04(25℃时;熔点:13.5℃;沸点:148℃13332.24Pa,58~65C13.3~26.64Pa;闪点:98.33℃;

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·酮类:甲基环己酮、环己酮(热).·卤代经类:二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷.·胺类:丙胺、正丁胺、乙二胺、环己胺、苯胺、吡啶、乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺、2-氨基-2-甲基丙醇.·内酰胺类:2-吡咯烷酮、N-甲基吡喀烷酮、N-乙烯基吡咯烷嗣、N-乙基吡咯烷酮.·其他:硝基甲烷,硝基乙烷.常温下能溶解PVP,但溶解度低于1%的溶剂有:·经类:苯、甲苯、二甲苯、石油醚、戊烷,己烷、环己烷、庚烷、溶剂油﹑煤油、矿物油﹑甲基环己烷.·醚类:二乙醚、二甲醚、甲基乙烯基醚、异丁基乙烯基醚、四氢呋喃,聚乙.二.醇600、乙基乙烯基醚.

如我国PVP-I还处于应用推广阶段,而在一-些发达，作为医用杀菌剂,PVP-I已完全取代 I,-酒精溶液.而且,这些对PVP产品的需求量仍呈上升趋势,预计2000年,美国、西欧、日本对PVP的总消费量将超过20 000t .消费领域主要是医药医疗卫生和化妆品,约占总消费量的70%,近年来在饮料、造纸和纺织等领域的消费量都在上升.虽然从PVP及其单体NVP投入市场到现在已有几十年的历史,但到目前为止 BASF和ISP两家公司仍然是该领域产品的主要生产厂家.先的PVP产品只是单一的均聚产品,到现在已经发展为均聚、共聚和交联等种类以及工业级、医药级、食品级三种规格.其中,工业级产品包括K值从12一90的一系列均聚PVP,K值从37~75的NVP与乙酸乙烯酯的共聚物(PVP/VA)以及NVP与不饱和季铵盐类的共聚物(PVPQ).医药级产品包括一系列分子量的均聚PVP,NVP与乙酸乙烯酯的共聚物.NVP的交联聚合物以及PVP-I等.食品级产品主要是指不溶性的NVP交联聚合物.目前,据有关资料报道,BASF和ISP两家公司PVP系列产品的年产量估计在20 000t左右.

另据美国ISP公司提供的资料,其PVP-K堆密度为0.3g/ml左右,与BASF公司的同类产品堆密度有较大差别,可见,干燥工艺不同,对PVP产品堆密度影响较大.另外,测定方法不同也会导致PVP堆密度数据的差异.不溶性或者交联PVP的堆密度一般在0.28~0.38g/ml.至于NVP的聚合研究,由于其聚合物具有的优异性能,而且相关的应用领域多是与聚合物直接相关的,所以NVP的聚合更是受到广大科技工作者的关注.

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当PVP应用于食品、化妆品等领域时,它的口服毒性和皮肤刺激性等显得尤为重要.(1）口服毒性选用健康的NIH小白鼠为试验对象,体重每只18~22g,雌·雄各半,用PVP-K:进行试验,试验期间未见动物出现异常反应，无动物死亡,LD,>10000mg/kg,按口服毒性分级标准,PVP属实际物质.蓄积毒性选用NIH纯种健康小白鼠40只(雌雄各20只,体重18～22g)进行蓄积毒性试验.按剂量递增法经口染毒,试验动物食欲正常,无其他异常反应。