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作者: 点击:130 发布时间:2021-03-18

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乙炔法以乙炔、甲醛、氢气等为起始原料,经历催化醛加成.催化加氢﹑催化脱氢成环、氨化、炔加成等五步合成单体NVP,然后在一定条件下聚合可得到不同分子量的PVP,NVP与其他单体,如乙酸乙烯酯、丙烯酰胺等共聚得到共聚PVP,或加入特定的具有双官能团的交联剂,如N,N-亚甲基双丙烯酰胺等,进行交联聚合反应得到交联PVP.乙炔法由于所使用的主要原料乙炔对操作条件要求严格,工.艺过程需要在高压、高温的条件下进行。

吸收系统上,以除去反应副产物SO,待SO被吸收后,在75~80℃下常压蒸馏出溶剂苯,然后在真空度0.09MPa下减压蒸馏出氯乙基吡咯烷酮.(2〉将氯乙基吡咯烷酮、溶剂苯和作为催化剂的KOH或醇钠按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三颈烧瓶中,KOH加入量为氯乙基吡咯烷酮的10%(mol)。

该反应的反应速率除受催化剂本身活性大小和宏观物性的影响外,还受传质传热等因素的影响.气液两相反应时,原料丁炔二醇的浓度对反应转化率的影响的,在固定氢气压力和流速的情况下,丁炔二醇浓度较低,可以得到较高的转化率,但是设备利用率,而且会造成原料H的大量浪费,尤其是前一种情况,在工业化设计时是必须要考虑的因素.如果选择高浓度的丁炔二醇溶液,转化率,而要得到高的转化率,就要延长通H的时间和增加通H,的循环次数.更重要的一点是,从式(3.17)可以看出,丁炔二醇催化加氢是-个强放热反应.显而易见,丁炔二醇的浓度越大,体系放出的热量就越多,以至于不易排出,造成操作上的不便.



从NVP水解机理来看,NVP能否发生水解主要依赖于一步一系列过渡态是否可以形成,或者说NVP分子内异构化反应能否发生是NVP是否发生水解的关键。溶液中H*或者碱金属阳离子的存在正好使NVP的分子内异构化得以实现,所以NVP的水解得以进行.NVP的水解速率主要取决于第二步,当K’存在时,会与一步生成的吡咯烷酮反应首先生成吡咯烷酮钾盐,然后再与NVP进行加成反应.



在搅拌下加热升温至65℃,维持温度65土5℃搅拌回流反应3h停止反应,在65~90℃下常压蒸馏出溶剂苯,在0.09MPa真空度下减压蒸馏出产物NVP,未反应的氯乙基吡咯烷酮返回再进行反应。我国目前PVP产品的消费量大约为每年1000t,主要用于化妆品和药物辅料,所需产品仍主要来自于进口,这主要是因为我国的PVP产品还没有形成规模化、系列化.随着经济的不断发展,我国对PVP的需要量将不断增加,应在这一领域继续深入研究,提高生产能力,增加产品种类,进-步完善产品质量,为实现PVP产品的国产化提供保障.由于PVP系列产品的价格较高,尤其是交联聚合物价格更高,所以消费市场主要为发达,主要是美国、西欧、日本等和地区.

其他方面,如建材、冶金﹑炼钢、电镀等领域的应用研究也已开展,可以说,PVP已渗透到国民经济及人们生活的各个领域.PVP及其单体NVP早是由BASF公司J.Walter.Reppe以乙炔为主要原料合成的,该法称为Reppe法,又叫乙炔法.20世纪50年代,美国的ISP公司,当时的GAF公司与德国的BASF公司相继以乙炔法为基础建立了NVP生产线,进而生产出了各种牌号的PVP产品,迄今为止,这两家公司仍然是生产PVP产品的主要厂家。



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其中具特色,因而受到人们重视并被广泛应用的是其优异的溶解性能、络合能力及生理相容性等.在合成高分子中,像PVP这样既溶于水,又溶于大部分溶剂,毒性很低,生理相容性好的品种迄今为止并不多见。PVP的优异性能使其得到越来越广泛的应用,特别是在医药、食品、化妆品这些与人们健康密切相关的领域中的应用.下面介绍-些与应用密切相关的物理性质。



如我国PVP-I还处于应用推广阶段,而在一-些发达,作为医用杀菌消毒剂,PVP-I已完全取代 I,-酒精溶液.而且,这些对PVP产品的需求量仍呈上升趋势,预计2000年,美国、西欧、日本对PVP的总消费量将超过20 000t .消费领域主要是医药医疗卫生和化妆品,约占总消费量的70%,近年来在饮料、造纸和纺织等领域的消费量都在上升.虽然从PVP及其单体NVP投入市场到现在已有几十年的历史,但到目前为止 BASF和ISP两家公司仍然是该领域产品的主要生产厂家.先的PVP产品只是单一的均聚产品,到现在已经发展为均聚、共聚和交联等种类以及工业级、医药级、食品级三种规格.其中,工业级产品包括K值从12一90的一系列均聚PVP,K值从37~75的NVP与乙酸乙烯酯的共聚物(PVP/VA)以及NVP与不饱和季铵盐类的共聚物(PVPQ).医药级产品包括一系列分子量的均聚PVP,NVP与乙酸乙烯酯的共聚物.NVP的交联聚合物以及PVP-I等.食品级产品主要是指不溶性的NVP交联聚合物.目前,据有关资料报道,BASF和ISP两家公司PVP系列产品的年产量估计在20 000t左右.

这里所说的相溶性是指PVP在其他溶剂中的溶解性,而相容性是指PVP与其他化学物质同时使用时有利于其他物质的使用性能的协调和改善,或者至少不会抑制其他物质发挥应有的功能,也不会相互发生反应以至使某---方失去应有的功能.相容性包括相溶性,因为PVP溶液在某些方面比固体PVP更能发挥其作用,甚至PVP溶液具有很多固体PVP不具有的功能和性质,一个典型的例子是PVP溶液可以形态成膜,而PVP固体粉末无论怎样处理也难以成膜.

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卤代经类:四氯化碳、氯苯.·酮类:丙酮、2-丁酮、环己酮.·酯类:乙酸乙酯、乙酸异丁酯.从上面列出的PVP在溶剂中的溶解情况可以总结出-一-般性的规律:较易溶解于极性较强的溶剂,而相对较难溶解于弱极性或非极性的溶剂.分子量对PVP的溶解度有的影响,PVP-K,,和PVP-Ko在水、乙醇、环已烷中的溶解度。PVP的增溶性是PVP的另-一重要的溶液特性.
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