通辽聚维酮碘对照品诚信服务

通辽聚维酮碘对照品

美国专利5 101 045报道用Co,Cu, Mn等混合氧化物(活化后)作为催化剂在250℃及20MPa的高压下与甲胺反应直接合成N-甲基吡咯烷酮,产率达80%以上.顺酐一步法合成N-甲基吡咯烷酮源于y丁内酯是由顺酐经部分催化加氢制备的,

这些方法可分为备PVP单体NVP是未来的发展趋势.两大类,一类是反应路线与Reppe法相似,即y-丁内酯先经胺化为2-吡咯烷酮,然后乙烯化为NVP,只是对各步所用催化剂进行了改变或改进.如前所述,这一类称之为吡咯烷酮法.另--类是将Y-丁内酯胺化为羟乙基毗咯烷酮,然后乙烯化为NVP,此类称之为Y丁内酯法．-吡咯烷酮的制备及其催化体系y-丁内酯胺化法在传统的Reppe工艺中,y-丁内酯与NH,采用高压液相反应合成2-吡咯烷酮,此过程无需加催化剂.

美国ISP公司建立了--套年产10 000t y-丁内酯的生产线,就是以顺酐为原料的.事实上,合成NVP的很多方法都是以y-丁内酯为起始原料或中间产物.例如,乙炔法中y-丁内酯是-种重要的中间物,吡咯烷酮法中的原料吡咯烷酮是由y-丁内酯与无水氨反应制得,而直接脱水法和间接脱水法都是以Y-丁内酯为起始原料的.

在乙烯化反应过程中必须对反应实施复杂的控制,否则会导致NVP收率显著降低.为了避开上述缺陷,可以采用另一种路线,先将y-丁内酯与乙醇胺进行胺化反应生成N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮,然后采用不同手段在该分子中的羟乙基上发生脱羟基反应而得到NVP,这种方法称为y-丁内酯法.方法(1)是先用氯化亚矾(SOC1,)或HCl将羟乙基吡咯烷酮卤化为氯乙基吡咯烷酮,

由此可见，在NVP的合成中,顺酐和十-丁内酯作为合成反应的原料占据着不可替代的地位.NVP与N-甲基吡咯烷酮的结构有相似的地方,都属于吡咯烷酮类物质,其制备方法也有相通之处,由此可以预见，-步法制NVP不仅是合成PVP的单体,而且是一种具有重要用途的化合物.由于其独特的物理化学性质,如水溶性﹑强极性、非毒性、化学稳定性和阳离子活性,

通辽聚维酮碘对照品

X(硼,铝,磷)可采用其氧化物﹑氢氧化物、卤化物﹑碳酸盐﹑硝酸盐﹑羧酸盐、磷酸盐.硫酸盐等等.催化剂既可以单独使用,也可以负载于载体氧化铝、碳化硅等上使用,还可以与这些载体混合后使用.催化剂焙烧温度一般在400~8o0℃,催化反应既可以采用固定床反应器以连续流动方式进行,也可以在流化床、移动床反应器中进行.以下是部分MSi,X.O催化剂的具体制备方法及反应评价结果(固定床反应器),为便于表示,在各催化剂表示式中均略去氧原子.

NVP可广泛应用于胶黏剂、涂料、纺织、食品、制药等工业领域.它的共聚物或均聚物大都具有良好的膜强度﹑染色相容性、刚性和黏性.大约80年前,德国人J. Walter. Reppe以乙炔为起始原料通过多步反应合成了NVP(即乙炔法或Reppe法),20年后美国的GAF公司、德国的BASF公司相继采用Reppe法实现了NVP的工业化生产.

混合,将112.8g六水硝酸锏溶解于300ml水中,然后加人所配的硅藻土-磷酸二氢铵混合物系中充分混合,将混合物水浴加热蒸干,得到的固体物在120℃干燥3h,然后在400℃空气中焙烧3h可得到la(H,PO)3/硅藻土催化剂.2.MRSi,X,O,催化剂11这是一类由碱金属或碱土金属、硅、氧等元素组成的复合催化剂.式中M代表碱金属或碱土金属,X为硼、铝或磷元素之一,a,b,c,d分别代表4种元素的原子个数,当a=1时,b值在1~500之间,c=0~1,d值大小取决于a,b,c的数值及四种元素之间的连接方式.

由于该反应为--强放热过程,适宜的反应温度范围在-30~30℃之间,较低的温度有利于避免副反应发生,提高选择性.为控制反应过程中温度升高,一是要采用缓慢的加料方式,如滴加,二要有外加的冷却装置,此外还可以采取减少催化剂用量、添加惰性溶剂以稀释反应物浓度的方法.常用溶剂包括正己烷、苯、四氢呋喃、二嗯烷等．催化剂用量为每摩尔2-吡咯烷酮加0.001~0.2mol催化剂.中间产物N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮的分解方法通常包括热分解法.

到目前为止,Reppe法仍是NVP生产的主要方法.由于Reppe具有反应步骤多、流程长,条件苛刻、副产物多、收率低、操作危险性大等缺陷,长期以来人们对Reppe法的改进研究从未间断,研究的焦点集中在合成途径的改变和新型催化体系的开发上.

通辽聚维酮碘对照品

由于其独特的物理化学性质,如水溶性﹑强极性、非毒性、化学稳定性和阳离子活性,NVP可广泛应用于胶黏剂、涂料、纺织、食品、制药等工业领域.它的共聚物或均聚物大都具有良好的膜强度﹑染色相容性、刚性和黏性.大约80年前,德国人J.Walter.Reppe以乙炔为起始原料通过多步反应合成了NVP(即乙炔法或Reppe法),20年后美国的GAF公司、德国的BASF公司相继采用Reppe法实现了NVP的工业化生产.