聚维酮K30说明

聚维酮K30说明

美国专利5 101 045报道用Co,Cu, Mn等混合氧化物(活化后)作为催化剂在250℃及20MPa的高压下与甲胺反应直接合成N-甲基吡咯烷酮,产率达80%以上.顺酐一步法合成N-甲基吡咯烷酮源于y丁内酯是由顺酐经部分催化加氢制备的,

在65~90℃下常压蒸馏出溶剂苯,在0.09MPa真空度下减压蒸馏出产物NVP,未反应的氯乙基吡咯烷酮返回再进行反应.作者的大量研究结果表明,使用醇钠(甲醇钠、乙醇钠等)作为氯乙基吡咯烷酮消除反应的催化剂效果明显比使用KOH效果好,而且醇钠的用量远远小于KOH,这可能是因为KOH与氯乙基吡咯烷酮反应除生成KCl,还有副产物H,O,不利于反应的顺利进行.而使用醇钠时生成的副产物醇对反应影响比HO小,一是因为产生醇的量比HO少,

美国ISP公司建立了--套年产10 000t y-丁内酯的生产线,就是以顺酐为原料的.事实上,合成NVP的很多方法都是以y-丁内酯为起始原料或中间产物.例如,乙炔法中y-丁内酯是-种重要的中间物,吡咯烷酮法中的原料吡咯烷酮是由y-丁内酯与无水氨反应制得,而直接脱水法和间接脱水法都是以Y-丁内酯为起始原料的.

是采用乙酸酐先与羟乙基吡咯烷酮反应生成吡咯烷酮的乙酸酯,然后脱去一分子乙酸即得NVP.方法(3)是直接使羟乙基吡咯烷酮进行催化脱水反应生成NVP.三种方法各有利弊,(1)和(2)的优点是反应易于进行,转化率高,脱HCl,脱乙酸比脱水反应容易,但反应路线长，需加入另一种辅助原料,如SOCl,HCl或AczO,增大了成本及设备投资,且SOCl2,HCI分别有剧毒性及腐蚀性,易带来环境污染问题和设备腐蚀问题等.

由此可见，在NVP的合成中,顺酐和十-丁内酯作为合成反应的原料占据着不可替代的地位.NVP与N-甲基吡咯烷酮的结构有相似的地方,都属于吡咯烷酮类物质,其制备方法也有相通之处,由此可以预见，-步法制NVP不仅是合成PVP的单体,而且是一种具有重要用途的化合物.由于其独特的物理化学性质,如水溶性﹑强极性、非毒性、化学稳定性和阳离子活性,

聚维酮K30说明

吡咯烷酮法中的原料吡咯烷酮是由y-丁内酯与无水氨反应制得,而直接脱水法和间接脱水法都是以Y-丁内酯为起始原料的.由此可见，在NVP的合成中,顺酐和十-丁内酯作为合成反应的原料占据着不可替代的地位.NVP与N-甲基吡咯烷酮的结构有相似的地方,都属于吡咯烷酮类物质,其制备方法也有相通之处,由此可以预见，-步法制NVP不仅是合成PVP的单体,而且是一种具有重要用途的化合物.

NVP可广泛应用于胶黏剂、涂料、纺织、食品、制药等工业领域.它的共聚物或均聚物大都具有良好的膜强度﹑染色相容性、刚性和黏性.大约80年前,德国人J. Walter. Reppe以乙炔为起始原料通过多步反应合成了NVP(即乙炔法或Reppe法),20年后美国的GAF公司、德国的BASF公司相继采用Reppe法实现了NVP的工业化生产.

MSi,x,Oa催化剂可采用下列常规方法来制备.(1）将碱(碱土)金属盐及硅源溶解或悬浮于水中,加热搅拌该混合物使之浓缩至干,然后经干燥﹑焙烧即可.(2）先将碱金属或碱土金属化合物溶解于水中,然后用该溶液浸渍模制氧化硅,然后蒸发至干,经干燥﹑焙烧而得.(3）先将碱金属或碱土金属化合物溶解于水中,然后加入硅酸盐或有机硅酸盐,再进行混合、浓缩、干燥﹑焙烧而得.(4〉先通过离子交换法将碱金属或碱土金属引入分子筛骨架,然后经干燥、焙烧而得.在催化剂制备过程中,

由于其独特的物理化学性质,如水溶性﹑强极性、非毒性、化学稳定性和阳离子活性,NVP可广泛应用于胶黏剂、涂料、纺织、食品、制药等工业领域.它的共聚物或均聚物大都具有良好的膜强度﹑染色相容性、刚性和黏性.大约80年前,德国人J.Walter.Reppe以乙炔为起始原料通过多步反应合成了NVP(即乙炔法或Reppe法),20年后美国的GAF公司、德国的BASF公司相继采用Reppe法实现了NVP的工业化生产.

到目前为止,Reppe法仍是NVP生产的主要方法.由于Reppe具有反应步骤多、流程长,条件苛刻、副产物多、收率低、操作危险性大等缺陷,长期以来人们对Reppe法的改进研究从未间断,研究的焦点集中在合成途径的改变和新型催化体系的开发上.

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MSi催化剂(M为碱金属Li，Na，K，Rb，Cs)分别取3.45gLiNO,,4.25gNaNO,,5.06KNO,,7.38gRbNO,9.75gCsNO。分别溶解于50ml水中,将它们的水溶液加热到90℃并保持搅拌,然后在每种溶液中加入30gSiO,再将混合物浓缩至干,得到的固体在120℃干燥20h,然后再粉碎成9~16目的颗粒,在500℃空气氛中焙烧2h分别得到Li,Sio,Na,Sio,K,Sio,RbySio,CsSizo催化剂.在一个直径为10mm的不锈钢管式反应器中装填5ml催化剂,熔盐加热,以N为稀释剂通入羟乙基吡咯烷酮(分压0.01MPa),体积空速200hT',常压下进行反应(以下催化剂评价均采用相同方式和上述条件).M,Sio催化剂与活性氧化铝、氧化钴、二氧化硅相比,