乌海聚维酮K30应用

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美国专利5 101 045报道用Co,Cu, Mn等混合氧化物(活化后)作为催化剂在250℃及20MPa的高压下与甲胺反应直接合成N-甲基吡咯烷酮,产率达80%以上.顺酐一步法合成N-甲基吡咯烷酮源于y丁内酯是由顺酐经部分催化加氢制备的,

元素X(铝、硼或磷元素)可在干燥之前的任何--步加入,也就是说,含元素×的化合物既可与碱金属或碱土金属化合物混合后加入,也可以与硅源混合后加入,还可单独加入到混合物系中.制备此类催化剂所需原料如下:(1）碱(碱土)金属元素可来自其氧化物、氢氧化物、卤化物、碳酸盐﹑硝酸盐﹑羧酸盐﹑磷酸盐﹑硫酸盐等,但要求所选金属化合物必需是易溶于水的化合物.(2〉硅源可采用氧化硅、硅酸或硅酸盐、含硅分子筛、有机硅酸酯等.

美国ISP公司建立了--套年产10 000t y-丁内酯的生产线,就是以顺酐为原料的.事实上,合成NVP的很多方法都是以y-丁内酯为起始原料或中间产物.例如,乙炔法中y-丁内酯是-种重要的中间物,吡咯烷酮法中的原料吡咯烷酮是由y-丁内酯与无水氨反应制得,而直接脱水法和间接脱水法都是以Y-丁内酯为起始原料的.

二是因为醇比水容易挥发.以甲醇钠为例,在卤代反应中,氯化亚飙一直被认为是传统的卤代剂.我们探讨了盐酸作为卤代剂的情况,研究结果表明,盐酸作为羟乙基吡咯烷酮卤代反应的卤代剂具有其明显的技术和经济优势.盐酸作为卤代剂同样是经过两步得到产物NVP,其中-步反应为:二步与SOCl。作为卤代剂时相同.盐酸作为卤代剂的实施过程与SOCl2作为卤代剂时大致相同,只是在实施一步反应时有以下几点值得注意:(1）不需要加入溶剂;(2)盐酸过量约20%;(3)反应温度为130℃左右,不需要冷却;

由此可见，在NVP的合成中,顺酐和十-丁内酯作为合成反应的原料占据着不可替代的地位.NVP与N-甲基吡咯烷酮的结构有相似的地方,都属于吡咯烷酮类物质,其制备方法也有相通之处,由此可以预见，-步法制NVP不仅是合成PVP的单体,而且是一种具有重要用途的化合物.由于其独特的物理化学性质,如水溶性﹑强极性、非毒性、化学稳定性和阳离子活性,

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之间的反应为强放热反应),滴加完毕后继续搅拌4h,此时NHP的转化率已达90%以上,将反应装置接到SO吸收系统上,以除去反应副产物SO,,待SO被完全吸收后,在75~80℃下常压蒸馏出溶剂苯,然后在真空度0.09MPa下减压蒸馏出氯乙基吡咯烷酮.(2〉将氯乙基吡咯烷酮、溶剂苯和作为催化剂的KOH或醇钠按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三颈烧瓶中,KOH加入量为氯乙基吡咯烷酮的10%(mol).在搅拌下加热升温至65℃,维持温度65土5℃搅拌回流反应3h停止反应,

NVP可广泛应用于胶黏剂、涂料、纺织、食品、制药等工业领域.它的共聚物或均聚物大都具有良好的膜强度﹑染色相容性、刚性和黏性.大约80年前,德国人J. Walter. Reppe以乙炔为起始原料通过多步反应合成了NVP(即乙炔法或Reppe法),20年后美国的GAF公司、德国的BASF公司相继采用Reppe法实现了NVP的工业化生产.

而在传统的Reppe工艺或采用聚氧化烯类助催化剂时,都必须采用减压蒸馏法移去生成的水,否则将导致NVP收率低于50%.③此类助催化剂不仅能加快反应速度,提高转化率,而且能抑制聚合副反应的发生,增大选择性.产物分析表明NVP是仅有的产物,没有聚合副产物生成.助催化剂能够对钾盐主催化剂提供立体保护,使水分子难以靠近钾盐催化剂,因而不会引起2-吡咯烷酮的开环副反应发生.由于无聚合副产物生成,故只需要一个蒸馏塔将产物NVP与未反应的2-吡咯烷酮加以分离,这有利于简化生产工艺、降低设备投资.

光催化分解法(以紫外光照射)及电催化分解法.若从工业化角度来看,仍以加热分解法较为可行.加热温度一般控制在80~110℃.在中间体N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮的分解过程中,分解反应易为前面加入的碱金属化合物所促进,因而无需将前面的反应混合物加以分离,一步反应结束后可直接将混合物加热,使生成的中间体N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮在原位分解.2-吡咯烷酮与多种羧酸乙烯酯反应都能得到较高的NVP收率,但乙酸乙烯酯无论在来源、价格还是反应性能上都更具优势.

到目前为止,Reppe法仍是NVP生产的主要方法.由于Reppe具有反应步骤多、流程长,条件苛刻、副产物多、收率低、操作危险性大等缺陷,长期以来人们对Reppe法的改进研究从未间断,研究的焦点集中在合成途径的改变和新型催化体系的开发上.

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前者的NVP选择性及单程收率明显优于后者,其中K,Si催化剂既具有高活性又具有高选择性.(2)MSizo(M为碱土金属Mg,Ca,Sr,Ba)催化剂分别取2.9g氢氧化镁、3.7g氢氧化钙、13.3g氢氧化锶(含8个结晶水)、15.8g氢氧化钡(含8个结晶水)分别溶于150ml水中,加热到90℃搅拌并每种溶液中加入30gSiO,,然后依次经浓缩,干燥(120℃,2h)、粉碎(9~16目),焙烧(500℃,2h)而得到Mg,Sijo,CaySiso,Sr,Sio,BaSigo四种催化剂.烷酮发生催化脱HCI反应而生成NVP.方法