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作者: 点击:38 发布时间:2021-05-12

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又可分为卤代法、乙酐法等.首先是羟乙基吡咯烷酮在溶剂苯中与SOCl,发生卤代反应生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇钠作催化剂脱去一分子氯化氢生成NVP,反应的实施过程如下:( 1 )NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三颈烧瓶中,再把烧瓶置于加有冰块的超级恒水浴中,边搅拌,边由滴液漏斗滴加入重量为NHPO.83倍的SOCl,控制速度使体系温度不大于35℃为宜(因为羟乙基吡咯烷酮与SOCl。

MSi,x,Oa催化剂可采用下列常规方法来制备.(1)将碱(碱土)金属盐及硅源溶解或悬浮于水中,加热搅拌该混合物使之浓缩至干,然后经干燥﹑焙烧即可.(2)先将碱金属或碱土金属化合物溶解于水中,然后用该溶液浸渍模制氧化硅,然后蒸发至干,经干燥﹑焙烧而得.(3)先将碱金属或碱土金属化合物溶解于水中,然后加入硅酸盐或有机硅酸盐,再进行混合、浓缩、干燥﹑焙烧而得.(4〉先通过离子交换法将碱金属或碱土金属引入分子筛骨架,然后经干燥、焙烧而得.在催化剂制备过程中,



之间的反应为强放热反应),滴加完毕后继续搅拌4h,此时NHP的转化率已达90%以上,将反应装置接到SO吸收系统上,以除去反应副产物SO,,待SO被完全吸收后,在75~80℃下常压蒸馏出溶剂苯,然后在真空度0.09MPa下减压蒸馏出氯乙基吡咯烷酮.

该反应所用催化剂仍是碱金属或碱金属氢氧化物.典型的实验步骤如下:取0.4g氢氧化钾溶于170g(2mol)2-吡咯烷酮中,加热搅拌并通过减压蒸馏不断移去生成的水,得到混合物A冷却待用.在一个装有搅拌器﹑温度计、回流冷凝管﹑滴液漏斗的四口烧瓶中加入172g(2mol)乙酸乙烯酯,然后在搅拌状态下滴加A混合液,30min内滴完.通过冷却及滴加过程中反应物系温度保持在10℃以下.加完后升温至80℃,并进行减压蒸馏(压力6.6×10~3MPa,随后逐渐升温并降低反应器内压,直到温度为100℃时内压达1.3×10+MPa为止



(2〉将氯乙基吡咯烷酮、溶剂苯和作为催化剂的 KOH或醇钠按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三颈烧瓶中,KOH加入量为氯乙基吡咯烷酮的10%(mol).在搅拌下加热升温至65℃,维持温度65土5℃搅拌回流反应3h停止反应,在65~90℃下常压蒸馏出溶剂苯,在0.09MPa真空度下减压蒸馏出产物NVP,未反应的氯乙基吡咯烷酮返回再进行反应.

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作者的大量研究结果表明,使用醇钠(甲醇钠、乙醇钠等)作为氯乙基吡咯烷酮消除反应的催化剂效果明显比使用KOH效果好,而且醇钠的用量远远小于KOH,这可能是因为KOH与氯乙基吡咯烷酮反应除生成KCl,还有副产物H,O,不利于反应的顺利进行.

反应(a)实际上就是主催化剂2-吡咯烷酮碱金属盐(A)的制备过程,A分子中的N与K”分离后乙炔分子迅速进入到阴离子N附近并与其结合形成中间态(B).(B)与另一分子反应物2-吡咯烷酮反应生成NVP和另一分子(A),如此循环,反应连续不断进行下去.反应式(b>中,(A)分子正负电荷N与K分离的难易程度决定着NVP生成反应的难易程度.作为助催化剂的聚氧化烯类化合物,其聚氧化烯链能够包围(A)分子中的碱金属离子,促进正负电荷N与KR的分离,



而使用醇钠时生成的副产物醇对反应影响比HO小,一是因为产生醇的量比HO少,二是因为醇比水容易挥发.以甲醇钠为例,在卤代反应中,氯化亚飙一直被认为是传统的卤代剂.

不仅能催化加氢顺酐/氨水混合物而得到2-吡咯烷酮,而且可通过加人另一种反应物伯醇或醛而生成N-烷基-2-吡咯烷酮,该催化剂制法是将CoO(66.8%),CuO(19.1%),MngO,(7.1%),MoO(3.3%),HPO,(3.5%),Na,O(0.15%)混合物在氢气气氛中还原而得.采用该催化剂还能够将3-氰基丙酸酯与氨的混合物加氢而得到2-吡咯烷酮,收率-一般在90%以上.由于3-氰基丙酸酯的来源及价格远不如顺酐有优势,因此该法可作为合成2-吡咯烷酮的---种辅助手段.1.2-吡咯烷酮与乙炔反应催化剂改进传统的Reppe法合成NVP时,



X(硼,铝,磷)可采用其氧化物﹑氢氧化物、卤化物﹑碳酸盐﹑硝酸盐﹑羧酸盐、磷酸盐.硫酸盐等等.催化剂既可以单独使用,也可以负载于载体氧化铝、碳化硅等上使用,还可以与这些载体混合后使用.催化剂焙烧温度一般在400~8o0℃,催化反应既可以采用固定床反应器以连续流动方式进行,也可以在流化床、移动床反应器中进行.以下是部分MSi,X.O催化剂的具体制备方法及反应评价结果(固定床反应器),为便于表示,在各催化剂表示式中均略去氧原子.

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因而提高了主反应速率和NVP选择性.此类助催化剂不仅能显著加快反应速度,使反应在温和条件下高转化率地进行,而且能有效抑制聚合副反应的发生,从而得到较高的NVP收率.不足之处在于助催化剂加入量较大,一般为KOH的2~4倍.其次,这一类助催化剂价格相对较高,而且并不能完全阻止聚合副反应的发生(聚合副产物产率一般为4.5%~6.5%),这仍然会带来下游工序中产物分离上的困难.由于不挥发性聚合物的生成,必须采用两个蒸馏塔将目标产物NVP分别与未反应的原料2-吡咯烷酮及聚合副产物加以分离.此外