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作者: 点击:38 发布时间:2021-03-24

乌海PVP说明

国内PVP产品生产厂家主要有:河南博爱精细化工厂采用浙江省化工研究院开发的单体合成工艺,建立了NVP生产线,并可向市场提供 PVP,PVP/VA,PVPP等产品.河南清华永昌精细化工厂采用清华大学的技术建立了一套由吡咯烷酮和乙炔合成NVP的生产线,主要向市场提供单体产品.山东东胜集团星华化工公司也在致力于PVP产品的生产.

另外,共聚PVP和交联PVP红外光谱,由于共聚单体的不同或者交联剂分子结构的不同而不同。PVP的红外吸收峰较多,从500cmT1波数左右到3500cm'波数都有吸收峰.其特征吸收带为一C一О伸缩振动跃迁产生的谱带,这一谱带的位置在1660~1680cmT'范围内,根据PVP分子量大小等因素的变化,这一谱带的位置会有不同程度的差异.另一方面,从PVP的红外谱图可以看出,---C=-O伸缩振动谱带宽度约为30~35cmT',数值偏大,说明在一C--O双键与酰胺键--C一N一之间有很强的作用力,左右的位置为PVP分子的-C—N一伸缩振动谱带,由此峰可定量推算PVP的含量.



NVP分子内的乙烯基电荷不平衡,即双键相连的两个碳原子上电荷密度不一样.这种电荷不平衡为NVP的水解提供了可能性,当在酸性或有碱金属离子存在时,NVP分子内就发生异构化,形成--系列过渡态,终生成吡咯烷酮与乙醛,这是NVP水解的一步.NVP水解的第二步为一步生成的吡咯烷酮与NVP分子进行加成反应,然后在水的参与下进-步分解为吡咯烷酮和乙醛.



广东省罗定市农药厂采用广东工业大学的NVP单体合成工艺建立了生产线,可向市场提供的产品主要有单体、PVP-K:(固体、液体产品)和 PVP-I.以上这几个PVP生产厂家都是在20世纪90年代建成的,产品年总产能力估计在2000t左右.其他家如日本、韩国等也有少量PVP产品.把原料y-丁内酯、乙醇胺按比例加入胺解反应釜,搅拌条件下加热到180℃以上,使反应物料呈回流状态,保持回流状态反应约3h,由于反应过程会生成部分水,由于水沸点较低与产物形成共沸物使体系温度降低,会影响反应的顺利进行.

J.Ferguson等人对NVP在酸和盐存在下的水解进行了比较的研究,得到了NVP水解速率与时间的关系曲线.颗粒大小对PVP堆密度有直接的影响,颗粒越大,颗粒间空隙越大,一定质量的PVP堆体积就越大,由式(2.4)容易看出,颗粒越大,导致PVP堆密度越小.PVP作为一种合成水溶性高分子化合物,具有水溶性高分子化合物的一般性质,如胶体保护作用、成膜性、黏接性、吸湿性、增溶性、凝聚作用以及与某些化合物的络合能力等.



γ-丁内酯-直接脱水法是合成PVP单体NVP的方法中研究得比较广泛的一种方法,尤其是近10~20年来发表了大量关于该方法的文章,其中主要是关于脱水催化剂的.y-丁内酯-直接脱水法经过胺解﹑催化脱水两步合成NVP.胺解是由y-丁内酯与乙醇胺在一定的条件下发生反应而生成羟乙基吡咯烷酮(NHP).催化脱水反应的研究相对更为活跃,就催化剂方面而言,较多的是关于脱水催化剂对脱水反应结果的影响,而对于催化剂如何影响反应及催化脱水反应的机理缺少进一步的研究报道.



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美国FDA宣布,含有PVP的气溶胶型的喷发胶,在正常使用条件下没有损害健康的危险性.有鉴于此,催化剂Ni的宏观物理性能对于反应的顺利进行至关重要,要使反应得到的产物是加氢产物而不是部分加氢产物,Ni催化剂的比表面和孔径大小是关键因素,该反应选择粉末Ni为催化剂.下面对影响1,4-丁炔二醇催化加氢反应的一些因素进行讨论.丁炔二醇催化加氢反应可采用两种方式进行:一是气液两相反应,使Ni催化剂悬浮于丁炔二醇的水溶液中,使H循环通入其中,反应后过滤分离出催化剂;二是气固相反应采用固定床反应器,使气化后的原料与催化剂床层接触一定时间进行反应,冷凝得到产物.

所以需要在胺解反应过程中将生成的水除去,这样可保证反应在185±5℃下进行.另外,蒸出水的同时共沸带出部分产物,也有利于反应的正向进行,保持温度继续反应15~17h,待反应转化率达90%以上时,可停止反应.将反应物料输人蒸馏塔,减压蒸馏出产物羟乙基吡咯烷酮(NHP).同时馏出未反应完全的-丁内酯和乙醇胺返回胺解釜继续反应.胺解反应部分中试试验结果.将溶剂苯和经过处理的羟乙基吡咯烷酮(NHP)按比例加入到乙烯化反应釜,搅拌混合均匀后,加入助剂,升温到100℃以上,搅拌反应1~1.5h.反应过程中生成的水需要及时除去,然后将体系温度降低至65±5℃,加入催化剂,继续搅拌反应1.5~2h,将反应后的物料放入贮槽,输入溶剂回收塔,常压下于65~90℃之间蒸出溶剂苯回收利用.余下的物料输入产物蒸馏塔,在0.085MPa左右真空度下蒸馏出产物NVP.

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乙炔法以乙炔、甲醛、氢气等为起始原料,经历催化醛加成.催化加氢﹑催化脱氢成环、氨化、炔加成等五步合成单体NVP,然后在一定条件下聚合可得到不同分子量的PVP,NVP与其他单体,如乙酸乙烯酯、丙烯酰胺等共聚得到共聚PVP,或加入特定的具有双官能团的交联剂,如N,N-亚甲基双丙烯酰胺等,进行交联聚合反应得到交联PVP.乙炔法由于所使用的主要原料乙炔对操作条件要求严格,工.艺过程需要在高压、高温的条件下进行。