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集宁聚维酮碘厂家

作者: 点击:36 发布时间:2021-03-22

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正是由于直接脱水法需要较高的温度(350~400℃),加之如前所述,难以找到.工业化生产理想的脱水催化剂,所以有人提出了间接脱水法合成NVP的路线.间接脱水法是使NHP分子内的羟基首先被另一基团所取代生成一种中间产物,然后由这个中间产物发生反应生成NVP.

另-一侧作对照,连续试验14天.每天试验完毕洗去试验部位观察皮肤反应,记录皮肤刺激反应积分,并按规定进行评价,实验侧与对照侧的皮肤比较未见异常反应,多次皮肤刺激试验刺激为0,按评价标准评定,PVP对皮肤无刺激性.(3)非肠胃道毒性对中等分子量以下的PVP进行静脉注射途径的急性毒性试验,试验结果如下:兔子LD>1g/kg大鼠LD>15g/kg由于有良好的局部相容性,非肠胃道给药没有发现有中毒迹象,小分子量的PVP几天内便可以从尿液中排除.



折光率:n2=1.5120.NVP除易溶于水外,还易溶于许多溶剂,如甲醇、乙醇、丙醇﹑异丙醇、三氯甲烷、甘油、四氢呋喃、乙酸乙烯酯等,还能溶于甲苯等芳香类溶剂,所以NVP具有优良的溶液特性,这也为NVP溶液聚合的溶剂提供了较大的选择范围.2.1.2NVP的化学性质NVP的分子是一个含有N原子的五元环,属于内酰胺类化合物,在N原子上连有一个乙烯基,这是NVP分子重要的基团,由于N原子上的这个基团使NVP的聚合和应用提供了比较特殊的性质。



显然,取代NHP分子内经基的基团必须满足---定的条件,即既容易取代NHP分子内的羟基,又要能比较容易地从中间产物分子中脱去.这样,不经过NHP的直接催化脱水,而是通过另外一种中间产物在较温和的条件下同样达到由NHP分子脱水生成产物NVP的目的,同时达到较高的产物收率,所以被称为间接脱水法.间接脱水法根据取代NHP分子内羟基基团的不同,又可分为卤代法、乙酐法等.卤代法是间接脱水法中被研究较好的主要方法,其方法要点是:用--种卤代剂与NHP反应生成卤代乙基吡咯烷酮,然后由卤代乙基吡咯烷酮的热反应得到产物NVP.

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条件:水溶液0.08ml,三羟甲基氯化铵,pH4.65,流速1ml/min,23℃.从图2.4中不难看出,与其他所有自由基聚合的产物一样,PVP也有一典型的Schulg-Flory分子量分布.通过不同分子量的K12,K;,和K3三种PVP分子量分布曲线进行比较,分子量较大的PVP-K3分子量分布较宽,而分子量较小的PVP-K2分子量分布较窄.这是因为分子量大的聚合物,形成的分子链越长,在分子链形成的过程中就可能在某些部位因为接枝而形成侧链,接枝程度越高,则分子量分布越宽.



PVP的增溶性表现为,在某一溶解度很小的物质溶于溶剂时,向溶液中加一定量PVP时,该物质的溶解度会增大.如I在水中的溶解度为0.16%,而在PVP的水溶液中I的溶解度增大到0.58%,提高了38倍。有研究报道,PVP可增加很多物质在水溶液中的溶解度,例如,PVP的存在,使烷基硫酸盐水溶液增溶苏丹红,OB黄等染料的能力大于纯表面活性剂烷基硫酸盐水溶液.PVP存在时,OB黄的增溶作用从表面活性剂为零处就开始了.



该反应的反应速率除受催化剂本身活性大小和宏观物性的影响外,还受传质传热等因素的影响.气液两相反应时,原料丁炔二醇的浓度对反应转化率的影响的,在固定氢气压力和流速的情况下,丁炔二醇浓度较低,可以得到较高的转化率,但是设备利用率,而且会造成原料H的大量浪费,尤其是前一种情况,在工业化设计时是必须要考虑的因素.如果选择高浓度的丁炔二醇溶液,转化率,而要得到高的转化率,就要延长通H的时间和增加通H,的循环次数.更重要的一点是,从式(3.17)可以看出,丁炔二醇催化加氢是-个强放热反应.显而易见,丁炔二醇的浓度越大,体系放出的热量就越多,以至于不易排出,造成操作上的不便.

在卤代法中, 重要的是卤代剂的选择,不少研究工作证明,氯化亚飙(SOC1,)可作为卤代剂129},用SOCI。首先是羟乙基吡咯烷酮在溶剂苯中与SOCl,发生卤代反应生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇钠作催化剂脱去一分子氯化氢生成NVP,反应的实施过程如下:( 1 )NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三颈烧瓶中,再把烧瓶置于加有冰块的超级恒水浴中,边搅拌,边由滴液漏斗滴加入重量为NHPO.83倍的SOCl ,控制速度使体系温度不大于35℃为宜(因为羟乙基吡咯烷酮与SOCl之间的反应为强放热反应),滴加完毕后继续搅拌4h,此时NHP的转化率已达90%以上,将反应装置接到SO。

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γ-丁内酯-直接脱水法是合成PVP单体NVP的方法中研究得比较广泛的一种方法,尤其是近10~20年来发表了大量关于该方法的文章,其中主要是关于脱水催化剂的.y-丁内酯-直接脱水法经过胺解﹑催化脱水两步合成NVP.胺解是由y-丁内酯与乙醇胺在一定的条件下发生反应而生成羟乙基吡咯烷酮(NHP).催化脱水反应的研究相对更为活跃,就催化剂方面而言,较多的是关于脱水催化剂对脱水反应结果的影响,而对于催化剂如何影响反应及催化脱水反应的机理缺少进一步的研究报道.