山西PVP-I配方

山西PVP-I配方

国内PVP产品生产厂家主要有:河南博爱精细化工厂采用浙江省化工研究院开发的单体合成工艺,建立了NVP生产线,并可向市场提供 PVP,PVP/VA,PVPP等产品.河南清华永昌精细化工厂采用清华大学的技术建立了一套由吡咯烷酮和乙炔合成NVP的生产线,主要向市场提供单体产品.山东东胜集团星华化工公司也在致力于PVP产品的生产.

从NVP水解机理来看,NVP能否发生水解主要依赖于一步一系列过渡态是否可以形成,或者说NVP分子内异构化反应能否发生是NVP是否发生水解的关键。溶液中H*或者碱金属阳离子的存在正好使NVP的分子内异构化得以实现,所以NVP的水解得以进行.NVP的水解速率主要取决于二步,当K’存在时,会与一步生成的吡咯烷酮反应先生成吡咯烷酮钾盐,然后再与NVP进行加成反应.

但是相容性有别于相溶性,例如PVP不溶于某些表面活性剂,不具有相溶性,但可与其他物质一起形成均一的乳状物而用于化妆品中,所以与这样的表面活性剂已具有相容性.PVP用于不同的用途时,对其使用时形态的要求也不同,如作为增稠剂或胶体保护剂,-般要求使用时要配制成均匀的溶液﹐作为染发剂,定发剂或的包衣i时.则要求能形成良好的无黏性的膜.加人某些天然或合成的高分子聚合物或者化合物可以有效地调节PVP膜的吸湿性和柔软性而不影响膜的光泽度和透明度.

广东省罗定市农药厂采用广东工业大学的NVP单体合成工艺建立了生产线,可向市场提供的产品主要有单体、PVP-K:(固体、液体产品)和 PVP-I.以上这几个PVP生产厂家都是在20世纪90年代建成的,产品年总产能力估计在2000t左右.其他家如日本、韩国等也有少量PVP产品.把原料y-丁内酯、乙醇胺按比例加入胺解反应釜,搅拌条件下加热到180℃以上,使反应物料呈回流状态,保持回流状态反应约3h,由于反应过程会生成部分水,由于水沸点较低与产物形成共沸物使体系温度降低,会影响反应的顺利进行.

·酮类:甲基环己酮、环己酮(热).·卤代经类:二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷.·胺类:丙胺、正丁胺、乙二胺、环己胺、苯胺、吡啶、乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺、2-氨基-2-甲基丙醇.·内酰胺类:2-吡咯烷酮、N-甲基吡喀烷酮、N-乙烯基吡咯烷嗣、N-乙基吡咯烷酮.·其他:硝基甲烷,硝基乙烷.常温下能溶解PVP,但溶解度低于1%的溶剂有:·经类:苯、甲苯、二甲苯、石油醚、戊烷,己烷、环己烷、庚烷、溶剂油﹑煤油、矿物油﹑甲基环己烷.·醚类:二乙醚、二甲醚、甲基乙烯基醚、异丁基乙烯基醚、四氢呋喃,聚乙.二.醇600、乙基乙烯基醚.

由此可见,不论是乙炔法还是y丁内酯法都存在自身的不足,所以目前仍然有大批科技工作者投身于NVP及其聚合物PVP的研究与生产工作中。y-丁内酯为原料合成NVP及PVP的研究开始于20世纪40年代,因为是以y-丁内酯为主要的起始原料,所以称为y-丁内酯法.y-丁内酯法根据脱水方式的不同又分为直接脱水法和间接脱水法两种方法,直接脱水法分两步进行,一步为Y丁内酯与乙醇胺进行胺解反应生成α-羟乙基吡咯烷酮α-NHP,二步为α-NHP在脱水催化剂的存在下进行分子内脱水反应,脱去一分子水得到单体NVP.

山西PVP-I配方

连续染毒20天,试验动物死亡未达半数,染毒总剂量已达一次LD,的5.3倍,即蓄积系数大于5,按蓄积系数评价标准,PVP属弱蓄积毒性级.(2〉皮肤刺激性在进行皮肤刺激性试验时,选用健康成年豚鼠为试验对象,体重320~350g,按(GB7917-87《化妆品评价程序和方法》中规定的多次皮肤刺激试验方法进行.试验前24h,将试验动物背部脊柱两侧体毛剪掉,去毛范围左右各30mm×30mm,取35%PVP-Kx水溶液涂在其中一侧去毛后,每天一次,保持6h;

所以需要在胺解反应过程中将生成的水除去,这样可保证反应在185±5℃下进行.另外,蒸出水的同时共沸带出部分产物,也有利于反应的正向进行,保持温度继续反应15~17h,待反应转化率达90%以上时，可停止反应.将反应物料输人蒸馏塔,减压蒸馏出产物羟乙基吡咯烷酮(NHP).同时馏出未反应完全的-丁内酯和乙醇胺返回胺解釜继续反应.胺解反应部分中试试验结果.将溶剂苯和经过处理的羟乙基吡咯烷酮(NHP)按比例加入到乙烯化反应釜,搅拌混合均匀后,加入助剂,升温到100℃以上，搅拌反应1~1.5h.反应过程中生成的水需要及时除去,然后将体系温度降低至65±5℃,加入催化剂,继续搅拌反应1.5~2h,将反应后的物料放入贮槽,输入溶剂回收塔,常压下于65~90℃之间蒸出溶剂苯回收利用.余下的物料输入产物蒸馏塔,在0.085MPa左右真空度下蒸馏出产物NVP.

山西PVP-I配方

在3000~3500cmT'之间的强而且宽的吸收带被公认为PVP中水分的吸收峰,这类水分是被PVP分子吸附的水分.由于PVP单体NVP分子不具有吸附水分的性质,所以其红外光谱不具有这一谱带,利用这一点可以通过红外吸收光谱来定性或者半定量地判断NVP的聚合反应转化率或者区别PVP溶液与NVP。PVP的溶解性由于PVP分子中既有亲水基团,又有亲油基团,所以它可以与许多溶剂分子具有亲和力,使其既能与水互溶,又能溶解于许多醇、羧酸﹑胺类、卤代经等溶剂中.