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集宁2-P

作者: 点击:15 发布时间:2021-01-19

集宁2-P

正是由于直接脱水法需要较高的温度(350~400℃),加之如前所述,难以找到.工业化生产理想的脱水催化剂,所以有人提出了间接脱水法合成NVP的路线.间接脱水法是使NHP分子内的羟基首先被另一基团所取代生成一种中间产物,然后由这个中间产物发生反应生成NVP.

到目前为止,PVP已发展成为均聚物、共聚物、交联聚合物三大类,近年来,离子型的PVP也得到了相应的发展并越来越受到人们的重视.PVP商品也发展到工业级、医药级、食品级三种规格,数十个品种和成百上千个牌号.PVP由于其优异的性能而被广泛地应用于工农业生产和人民生活以及相关的科研部门.现在,有关PVP及其单体NVP的研究和应用的文献以每年几百篇的速度在进一步发展。



Arai等人发现,PVP/SDS混合液发生增溶作用所对应的表面活性剂浓度,与混合溶液表面张力-浓度曲线的一个转折点所对应的浓度是一致的.Murata等人13研究了温度和NaCl对PVP/SDS增溶OT-橙的影响,观察到PVP存在时导致SDS溶液增溶染料量增大等。研究了PVP对十二烷基氯化铵和十二烷基硫氰酸铵增溶OB-黄的影响,发现胶束增溶OB黄的能力随PVP含量增大呈上升趋势,但却没有观察到PVP对以氯为反离子的阳离子表面活性剂增溶染料的能力显著提高.



显然,取代NHP分子内经基的基团必须满足---定的条件,即既容易取代NHP分子内的羟基,又要能比较容易地从中间产物分子中脱去.这样,不经过NHP的直接催化脱水,而是通过另外一种中间产物在较温和的条件下同样达到由NHP分子脱水生成产物NVP的目的,同时达到较高的产物收率,所以被称为间接脱水法.间接脱水法根据取代NHP分子内羟基基团的不同,又可分为卤代法、乙酐法等.卤代法是间接脱水法中被研究较好的主要方法,其方法要点是:用--种卤代剂与NHP反应生成卤代乙基吡咯烷酮,然后由卤代乙基吡咯烷酮的热反应得到产物NVP.

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该反应的反应速率除受催化剂本身活性大小和宏观物性的影响外,还受传质传热等因素的影响.气液两相反应时,原料丁炔二醇的浓度对反应转化率的影响的,在固定氢气压力和流速的情况下,丁炔二醇浓度较低,可以得到较高的转化率,但是设备利用率,而且会造成原料H的大量浪费,尤其是前一种情况,在工业化设计时是必须要考虑的因素.如果选择高浓度的丁炔二醇溶液,转化率,而要得到高的转化率,就要延长通H的时间和增加通H,的循环次数.更重要的一点是,从式(3.17)可以看出,丁炔二醇催化加氢是-个强放热反应.显而易见,丁炔二醇的浓度越大,体系放出的热量就越多,以至于不易排出,造成操作上的不便.



对设备要求高、工艺流程长、设备投资庞大,只适用于大型生产而不适合兴建中、小型生产厂家,所以到目前为止只有德国的BASF和美国的ISP公司使用该工艺生产NVP及PVP产品。间接脱水法反应历程,从有关直接脱水法研究工作的报道来看,a-NHP的催化脱水反应相对来说需要较苛刻的条件,产物的收率往往较低,而且难以得到满足工业化生产要求的脱水催化剂,所以就产生了间接脱水法.间接脱水法反应历程主要分三步进行:一步与直接脱水法的一步相同,为r丁内酯与乙醇胺进行胺解反应得到α-NHP;第二步是a-NHP的卤代反应。



连续染毒20天,试验动物死亡未达半数,染毒总剂量已达一次LD,的5.3倍,即蓄积系数大于5,按蓄积系数评价标准,PVP属弱蓄积毒性级.(2〉皮肤刺激性在进行皮肤刺激性试验时,选用健康成年豚鼠为试验对象,体重320~350g,按(GB7917-87《化妆品评价程序和方法》中规定的多次皮肤刺激试验方法进行.试验前24h,将试验动物背部脊柱两侧体毛剪掉,去毛范围左右各30mm×30mm,取35%PVP-Kx水溶液涂在其中一侧去毛后,每天一次,保持6h;

在卤代法中, 重要的是卤代剂的选择,不少研究工作证明,氯化亚飙(SOC1,)可作为卤代剂129},用SOCI。首先是羟乙基吡咯烷酮在溶剂苯中与SOCl,发生卤代反应生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇钠作催化剂脱去一分子氯化氢生成NVP,反应的实施过程如下:( 1 )NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三颈烧瓶中,再把烧瓶置于加有冰块的超级恒水浴中,边搅拌,边由滴液漏斗滴加入重量为NHPO.83倍的SOCl ,控制速度使体系温度不大于35℃为宜(因为羟乙基吡咯烷酮与SOCl之间的反应为强放热反应),滴加完毕后继续搅拌4h,此时NHP的转化率已达90%以上,将反应装置接到SO。

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PVP的分子量通常用K值表示,据德国BASF公司提供的数据,当K值小于30时,其堆密度为0.4~0.6g/ml,当K值为90时,PVP堆密度为0.11~0.25g/ml.由此可见,PVP分子量越大,堆密度越小,这是因为PVP分子量越大,接枝程度越高,分子链越长,分子之间堆积起来时相互之间形成的空隙就越大;反之分子量越小,PVP分子堆积在一起时相互之间的空隙就越小,而且不同分子的原子还可填充到邻近分子内原子间的空隙,进而导致PVP密度增大,也就是在其他条件相同时的堆密度增大.
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