呼伦贝尔2-吡咯烷酮分析

呼伦贝尔2-吡咯烷酮分析

国内PVP产品生产厂家主要有:河南博爱精细化工厂采用浙江省化工研究院开发的单体合成工艺,建立了NVP生产线,并可向市场提供 PVP,PVP/VA,PVPP等产品.河南清华永昌精细化工厂采用清华大学的技术建立了一套由吡咯烷酮和乙炔合成NVP的生产线,主要向市场提供单体产品.山东东胜集团星华化工公司也在致力于PVP产品的生产.

由此可见,不论是乙炔法还是y丁内酯法都存在自身的不足,所以目前仍然有大批科技工作者投身于NVP及其聚合物PVP的研究与生产工作中。y-丁内酯为原料合成NVP及PVP的研究开始于20世纪40年代,因为是以y-丁内酯为主要的起始原料,所以称为y-丁内酯法.y-丁内酯法根据脱水方式的不同又分为直接脱水法和间接脱水法两种方法,直接脱水法分两步进行,一步为Y丁内酯与乙醇胺进行胺解反应生成α-羟乙基吡咯烷酮α-NHP,二步为α-NHP在脱水催化剂的存在下进行分子内脱水反应,脱去一分子水得到单体NVP.

其他方面,如建材、冶金﹑炼钢、电镀等领域的应用研究也已开展,可以说,PVP已渗透到国民经济及人们生活的各个领域.PVP及其单体NVP早是由BASF公司J.Walter.Reppe以乙炔为主要原料合成的,该法称为Reppe法,又叫乙炔法.20世纪50年代,美国的ISP公司，当时的GAF公司与德国的BASF公司相继以乙炔法为基础建立了NVP生产线,进而生产出了各种牌号的PVP产品,迄今为止,这两家公司仍然是生产PVP产品的主要厂家。

广东省罗定市农药厂采用广东工业大学的NVP单体合成工艺建立了生产线,可向市场提供的产品主要有单体、PVP-K:(固体、液体产品)和 PVP-I.以上这几个PVP生产厂家都是在20世纪90年代建成的,产品年总产能力估计在2000t左右.其他家如日本、韩国等也有少量PVP产品.把原料y-丁内酯、乙醇胺按比例加入胺解反应釜,搅拌条件下加热到180℃以上,使反应物料呈回流状态,保持回流状态反应约3h,由于反应过程会生成部分水,由于水沸点较低与产物形成共沸物使体系温度降低,会影响反应的顺利进行.

即用--种卤代剂把α-NHP分子内的羟基转化为卤素,进而使α-NHP转变成卤乙基吡咯烷酮,如氯乙基吡咯烷酮;三步为卤乙基吡咯烷酮在一定条件下脱卤生成NVP.这一方法与直接脱水法相比反应条件较为温和,但同时也有其不足之处,就是反应步骤相对较多,工艺流程较长,使用的原料较多,副产物也较多,后处理工序烦琐,会造成环境污染.就工业化而言,-丁内酯法总的来说都存在原料价格比较昂贵、生产成本较高的问题.但是,与乙炔法比较,Y-丁内酯法具有工艺流程短、设备投资小.建厂周期短、操作条件温和等优点，比较适合NVP的中、小型生产厂家.

如何得到加氢产物？在CHO分批摇瓶培养过程中，较低的岩藻糖基化会随着谷氨酰胺浓度的（0-8mM）而发生，并且可以认为由于谷氨酰胺的限制而导致的糖酵解通量的会影响糖基化。据报道天冬酰胺浓度会影响半乳糖基化水平。半胱氨酸以及温度变化被认为可以减少蛋白质聚集并增加其在收获物中的稳定性。（聚维酮）半胱氨酸的氧化形式可减少高分子量（HMW）形式的形成，并导致更多的唾液酸化和更高的蛋白收获浓度。

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当PVP应用于食品、化妆品等领域时,它的口服毒性和皮肤刺激性等显得尤为重要.(1）口服毒性选用健康的NIH小白鼠为试验对象,体重每只18~22g,雌·雄各半,用PVP-K:进行试验,试验期间未见动物出现异常反应，无动物死亡,LD,>10000mg/kg,按口服毒性分级标准,PVP属实际物质.蓄积毒性选用NIH纯种健康小白鼠40只(雌雄各20只,体重18～22g)进行蓄积毒性试验.按剂量递增法经口染毒,试验动物食欲正常,无其他异常反应。

所以需要在胺解反应过程中将生成的水除去,这样可保证反应在185±5℃下进行.另外,蒸出水的同时共沸带出部分产物,也有利于反应的正向进行,保持温度继续反应15~17h,待反应转化率达90%以上时，可停止反应.将反应物料输人蒸馏塔,减压蒸馏出产物羟乙基吡咯烷酮(NHP).同时馏出未反应完全的-丁内酯和乙醇胺返回胺解釜继续反应.胺解反应部分中试试验结果.将溶剂苯和经过处理的羟乙基吡咯烷酮(NHP)按比例加入到乙烯化反应釜,搅拌混合均匀后,加入助剂,升温到100℃以上，搅拌反应1~1.5h.反应过程中生成的水需要及时除去,然后将体系温度降低至65±5℃,加入催化剂,继续搅拌反应1.5~2h,将反应后的物料放入贮槽,输入溶剂回收塔,常压下于65~90℃之间蒸出溶剂苯回收利用.余下的物料输入产物蒸馏塔,在0.085MPa左右真空度下蒸馏出产物NVP.

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到目前为止，PVP已发展成为均聚物、共聚物、交联聚合物三大类,近年来,离子型的PVP也得到了相应的发展并越来越受到人们的重视.PVP商品也发展到工业级、医药级、食品级三种规格,数十个品种和成百上千个牌号.PVP由于其优异的性能而被广泛地应用于工农业生产和人民生活以及相关的科研部门.现在,有关PVP及其单体NVP的研究和应用的文献以每年几百篇的速度在进一步发展。