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乌兰察布2-吡咯烷酮说明

国内PVP产品生产厂家主要有:河南博爱精细化工厂采用浙江省化工研究院开发的单体合成工艺,建立了NVP生产线,并可向市场提供 PVP,PVP/VA,PVPP等产品.河南清华永昌精细化工厂采用清华大学的技术建立了一套由吡咯烷酮和乙炔合成NVP的生产线,主要向市场提供单体产品.山东东胜集团星华化工公司也在致力于PVP产品的生产.

γ-丁内酯间接脱水法(以下简称间接脱水法)是相对于直接脱水法而言的,这两种方法都是以y-丁内酯和乙醇胺为起始原料，而且与直接脱水法-样,间接脱水法的一步也是由Y-丁内酯与乙醇胺之间进行胺解反应生成羟乙基吡咯烷酮.不同之处在于羟乙基吡咯烷酮脱水生成NVP的方式不同,直接脱水法是在脱水催化剂的存在下,在适当的真空度和较高温度下由NHP直接进行分子内脱水得到NVP.

当PVP应用于食品、化妆品等领域时,它的口服毒性和皮肤刺激性等显得尤为重要.(1）口服毒性选用健康的NIH小白鼠为试验对象,体重每只18~22g,雌·雄各半,用PVP-K:进行试验,试验期间未见动物出现异常反应，无动物死亡,LD,>10000mg/kg,按口服毒性分级标准,PVP属实际物质.蓄积毒性选用NIH纯种健康小白鼠40只(雌雄各20只,体重18～22g)进行蓄积毒性试验.按剂量递增法经口染毒,试验动物食欲正常,无其他异常反应。

广东省罗定市农药厂采用广东工业大学的NVP单体合成工艺建立了生产线,可向市场提供的产品主要有单体、PVP-K:(固体、液体产品)和 PVP-I.以上这几个PVP生产厂家都是在20世纪90年代建成的,产品年总产能力估计在2000t左右.其他家如日本、韩国等也有少量PVP产品.把原料y-丁内酯、乙醇胺按比例加入胺解反应釜,搅拌条件下加热到180℃以上,使反应物料呈回流状态,保持回流状态反应约3h,由于反应过程会生成部分水,由于水沸点较低与产物形成共沸物使体系温度降低,会影响反应的顺利进行.

美国FDA宣布,含有PVP的气溶胶型的喷发胶,在正常使用条件下没有损害健康的危险性.有鉴于此,催化剂Ni的宏观物理性能对于反应的顺利进行至关重要,要使反应得到的产物是加氢产物而不是部分加氢产物,Ni催化剂的比表面和孔径大小是关键因素,该反应选择粉末Ni为催化剂.下面对影响1,4-丁炔二醇催化加氢反应的一些因素进行讨论.丁炔二醇催化加氢反应可采用两种方式进行:一是气液两相反应,使Ni催化剂悬浮于丁炔二醇的水溶液中,使H循环通入其中,反应后过滤分离出催化剂;二是气固相反应采用固定床反应器,使气化后的原料与催化剂床层接触一定时间进行反应,冷凝得到产物.

与乙炔法合成NVP相比,Y-丁内酯-直接脱水法具有反应步骤少、操作条件较温和等优点.大的不足之处是原料Y-丁内酯价格较贵,不适合于大规模.工业化,很多脱水催化剂在实验室具有比较理想的性能,但对于工业化而言,却都不够理想.如果能在催化剂方面取得大的突破,Y-丁内酯-直接脱水法仍然是一种很有前途的方法,所以现在仍有大批的科技工.

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折光率:n2=1.5120.NVP除易溶于水外,还易溶于许多溶剂,如甲醇、乙醇、丙醇﹑异丙醇、三氯甲烷、甘油、四氢呋喃、乙酸乙烯酯等,还能溶于甲苯等芳香类溶剂,所以NVP具有优良的溶液特性,这也为NVP溶液聚合的溶剂提供了较大的选择范围.2.1.2NVP的化学性质NVP的分子是一个含有N原子的五元环,属于内酰胺类化合物,在N原子上连有一个乙烯基,这是NVP分子重要的基团，由于N原子上的这个基团使NVP的聚合和应用提供了比较特殊的性质。

所以需要在胺解反应过程中将生成的水除去,这样可保证反应在185±5℃下进行.另外,蒸出水的同时共沸带出部分产物,也有利于反应的正向进行,保持温度继续反应15~17h,待反应转化率达90%以上时，可停止反应.将反应物料输人蒸馏塔,减压蒸馏出产物羟乙基吡咯烷酮(NHP).同时馏出未反应完全的-丁内酯和乙醇胺返回胺解釜继续反应.胺解反应部分中试试验结果.将溶剂苯和经过处理的羟乙基吡咯烷酮(NHP)按比例加入到乙烯化反应釜,搅拌混合均匀后,加入助剂,升温到100℃以上，搅拌反应1~1.5h.反应过程中生成的水需要及时除去,然后将体系温度降低至65±5℃,加入催化剂,继续搅拌反应1.5~2h,将反应后的物料放入贮槽,输入溶剂回收塔,常压下于65~90℃之间蒸出溶剂苯回收利用.余下的物料输入产物蒸馏塔,在0.085MPa左右真空度下蒸馏出产物NVP.

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较高分子量的PVP在体内缓慢地贮积,主要在网状内皮组织细胞内,特别是在脾﹑肝、淋巴结、骨髓及肾中暂时贮积,但是这种贮积并没有造成受试动物组织形态或功能上的损坏或伤害作用.做肠胃道给药的研究证明,PVP无致癌作用,部分试验甚至观察到PVP有一定的抑制的作用.(4）吸入毒性由于PVP及其共聚物在化妆品中的应用不断扩大,吸入毒性的研究显得比较重要.大量的动物和临床试验证实,没有发现PVP对肺部造成病理变化.