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包头聚维酮K90分析欢迎咨询

作者: 点击:35 发布时间:2020-12-28

包头聚维酮K90分析

正是由于直接脱水法需要较高的温度(350~400℃),加之如前所述,难以找到.工业化生产理想的脱水催化剂,所以有人提出了间接脱水法合成NVP的路线.间接脱水法是使NHP分子内的羟基首先被另一基团所取代生成一种中间产物,然后由这个中间产物发生反应生成NVP.

Arai等人发现,PVP/SDS混合液发生增溶作用所对应的表面活性剂浓度,与混合溶液表面张力-浓度曲线的一个转折点所对应的浓度是一致的.Murata等人13研究了温度和NaCl对PVP/SDS增溶OT-橙的影响,观察到PVP存在时导致SDS溶液增溶染料量增大等。研究了PVP对十二烷基氯化铵和十二烷基硫氰酸铵增溶OB-黄的影响,发现胶束增溶OB黄的能力随PVP含量增大呈上升趋势,但却没有观察到PVP对以氯为反离子的阳离子表面活性剂增溶染料的能力显著提高.



连续染毒20天,试验动物死亡未达半数,染毒总剂量已达一次LD,的5.3倍,即蓄积系数大于5,按蓄积系数评价标准,PVP属弱蓄积毒性级.(2〉皮肤刺激性在进行皮肤刺激性试验时,选用健康成年豚鼠为试验对象,体重320~350g,按(GB7917-87《化妆品评价程序和方法》中规定的多次皮肤刺激试验方法进行.试验前24h,将试验动物背部脊柱两侧体毛剪掉,去毛范围左右各30mm×30mm,取35%PVP-Kx水溶液涂在其中一侧去毛后,每天一次,保持6h;



显然,取代NHP分子内经基的基团必须满足---定的条件,即既容易取代NHP分子内的羟基,又要能比较容易地从中间产物分子中脱去.这样,不经过NHP的直接催化脱水,而是通过另外一种中间产物在较温和的条件下同样达到由NHP分子脱水生成产物NVP的目的,同时达到较高的产物收率,所以被称为间接脱水法.间接脱水法根据取代NHP分子内羟基基团的不同,又可分为卤代法、乙酐法等.卤代法是间接脱水法中被研究较好的主要方法,其方法要点是:用--种卤代剂与NHP反应生成卤代乙基吡咯烷酮,然后由卤代乙基吡咯烷酮的热反应得到产物NVP.

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或者是在高压固定床反应器中加入30%~40%的丁炔二醇水溶液,使Ni催化剂悬浮于其中,然后通入高压H进行反应,直至丁炔二醇几乎被氢化成1,4-丁二醇为止.很显然,就反应物的比例而言,H过量,丁炔二醇的转化率接近,选择适当宏观物理性能的Ni催化剂,1,4-丁二醇的选择性可得到提高.1,4-丁二醇在铜催化剂的存在下脱去一分子H生成五元环的r-丁内酯.y-丁内酯不仅是合成NVP的重要中间体和原料,也是合成其他吡咯烷酮类物质(如甲基吡咯烷酮)的重要原料.



其他方面,如建材、冶金﹑炼钢、电镀等领域的应用研究也已开展,可以说,PVP已渗透到国民经济及人们生活的各个领域.PVP及其单体NVP早是由BASF公司J.Walter.Reppe以乙炔为主要原料合成的,该法称为Reppe法,又叫乙炔法.20世纪50年代,美国的ISP公司,当时的GAF公司与德国的BASF公司相继以乙炔法为基础建立了NVP生产线,进而生产出了各种牌号的PVP产品,迄今为止,这两家公司仍然是生产PVP产品的主要厂家。



也可以通过加入一些物质来减少或增大PVP的吸湿性进而达到控制PVP黏度的目的,可作为黏度控制剂加入到PVP中的物质有羧甲基纤维素﹑羟甲基纤维素、乙酸纤维素、乙酸丙酸纤维素,虫胶.邻苯二甲酸二甲酯、乙二醇、甘油、二乙二醇、山梨醇、聚乙二醇400、尿素等.其中前5种化合物有减少PVP黏性的作用,后7种化合物有增加PVP黏性的作用.加入10%的某磺酰胺-甲醛树脂可以使PVP在空气中基本无黏性。正因为PVP具有优良的生理相容性,故而被广泛地用于食品、化妆品、医药及医疗卫生行业中。

在卤代法中, 重要的是卤代剂的选择,不少研究工作证明,氯化亚飙(SOC1,)可作为卤代剂129},用SOCI。首先是羟乙基吡咯烷酮在溶剂苯中与SOCl,发生卤代反应生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇钠作催化剂脱去一分子氯化氢生成NVP,反应的实施过程如下:( 1 )NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三颈烧瓶中,再把烧瓶置于加有冰块的超级恒水浴中,边搅拌,边由滴液漏斗滴加入重量为NHPO.83倍的SOCl ,控制速度使体系温度不大于35℃为宜(因为羟乙基吡咯烷酮与SOCl之间的反应为强放热反应),滴加完毕后继续搅拌4h,此时NHP的转化率已达90%以上,将反应装置接到SO。

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另外,该反应是一个选择性催化反应,生成产物的脱附是--个吸热过程,体系放出的热量增加,在加快产物1,4-丁二醇脱附的同时,也使得一部分1,4-丁烯二醇来不及进行进一步加氢就从催化剂上脱附下来进入产物中,总体是使产物中作为主要副产物的1,4-丁烯二醇比例增加,从而了生成1,4-丁二醇的选择性.目前已有的乙炔法生产工艺丁炔二醇水溶液浓度在30%一40%之间。催化脱氢通常都需要加压,丁炔二醇的催化加氢是通过以下过程实现的:将30%~40%的丁炔二醇水溶液与高压H同时引入装有Ni催化剂的高压固定床反应器中,同时在反应器外壁加上换热套,以移去反应过程放出的多余的热量.