在制备主催化剂2-吡咯烷酮的钾盐时无需采取特殊方法移去反应生成的水,因为这类助催化剂对2-吡咯烷酮钾盐主催化剂具有保护作用,使得主催化剂的活性基本不受微量水的影响.因此,在制备主催化剂时,使反应在90~120℃条件下进行0.5~1.5h便足以移去生成的水,无需采用减压蒸馏手段移去生成的水.原料2-吡咯烷酮中水含量达5×10~“时,目标产物NVP收率也能达90%以上.
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之间的反应为强放热反应),滴加完毕后继续搅拌4h,此时NHP的转化率已达90%以上,将反应装置接到SO吸收系统上,以除去反应副产物SO,,待SO被完全吸收后,在75~80℃下常压蒸馏出溶剂苯,然后在真空度0.09MPa下减压蒸馏出氯乙基吡咯烷酮.(2〉将氯乙基吡咯烷酮、溶剂苯和作为催化剂的KOH或醇钠按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三颈烧瓶中,KOH加入量为氯乙基吡咯烷酮的10%(mol).在搅拌下加热升温至65℃,维持温度65土5℃搅拌回流反应3h停止反应,
了解详情在乙烯化反应过程中必须对反应实施复杂的控制,否则会导致NVP收率显著降低.为了避开上述缺陷,可以采用另一种路线,先将y-丁内酯与乙醇胺进行胺化反应生成N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮,然后采用不同手段在该分子中的羟乙基上发生脱羟基反应而得到NVP,这种方法称为y-丁内酯法.方法(1)是先用氯化亚矾(SOC1,)或HCl将羟乙基吡咯烷酮卤化为氯乙基吡咯烷酮,
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除上述方法外,也有以丙酮为溶剂,把氯乙基吡咯烷酮转化为季胺盐,然后用氧化银处理季胺盐的甲醇溶液,再经过蒸馏得到NVP,收率达82%[5].对于以上所讨论的PVP单体NVP的合成方法,除乙炔法比较成熟外,其他的方法,包括Y丁内酯法在内,都处在进一步的研究中,都有待于取得进--步的突破.以Y-丁内酯-直接脱水法为例，理想的脱水催化剂的成功开发将是这---方法能否顺利大规模工业化生产的关键.
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反应是用连续流动催化反应床进行的,压力为常压，收率达90%以上.美国专利5101045报道用Co,Cu,Mn等混合氧化物(活化后)作为催化剂在250℃及20MPa的高压下与甲胺反应直接合成N-甲基吡咯烷酮,产率达80%以上.顺酐一步法合成N-甲基吡咯烷酮源于y丁内酯是由顺酐经部分催化加氢制备的,美国ISP公司建立了--套年产10000ty-丁内酯的生产线,就是以顺酐为原料的.事实上,合成NVP的很多方法都是以y-丁内酯为起始原料或中间产物.例如,乙炔法中y-丁内酯是-种重要的中间物,
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在制备2-吡咯烷酮的钾盐时,必须将生成的水连续排出,水的存在对钾盐催化剂的活性有较大的负面影响,导致转化率降低.(2）羟端基聚醚和线性二元醇类助催化剂l5]在采用2-吡咯烷酮的碱金属盐催化2-吡咯烷酮乙烯化合成NVP时,分子量低于1000的羟端基聚醚和C以上的线性二元醇具有良好的助催化作用,采用这种助催化剂在100~200℃,7.5~30atm条件下反应3~20h,NVP收率可高达90%以上,并且没有聚合副产物生成.
了解详情混合,将112.8g六水硝酸锏溶解于300ml水中,然后加人所配的硅藻土-磷酸二氢铵混合物系中充分混合,将混合物水浴加热蒸干,得到的固体物在120℃干燥3h,然后在400℃空气中焙烧3h可得到la(H,PO)3/硅藻土催化剂.2.MRSi,X,O,催化剂11这是一类由碱金属或碱土金属、硅、氧等元素组成的复合催化剂.式中M代表碱金属或碱土金属,X为硼、铝或磷元素之一,a,b,c,d分别代表4种元素的原子个数,当a=1时,b值在1~500之间,c=0~1,d值大小取决于a,b,c的数值及四种元素之间的连接方式
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元素X(铝、硼或磷元素)可在干燥之前的任何--步加入,也就是说,含元素×的化合物既可与碱金属或碱土金属化合物混合后加入,也可以与硅源混合后加入,还可单独加入到混合物系中.制备此类催化剂所需原料如下:(1）碱(碱土)金属元素可来自其氧化物、氢氧化物、卤化物、碳酸盐﹑硝酸盐﹑羧酸盐﹑磷酸盐﹑硫酸盐等,但要求所选金属化合物必需是易溶于水的化合物.(2〉硅源可采用氧化硅、硅酸或硅酸盐、含硅分子筛、有机硅酸酯等.
了解详情该方法虽然工艺并不复杂,但需高压设备,不适于大规模及连续生产,因此人们又将研究目标转移到气相法连续催化反应合成2-吡咯烷酮上.y-Al,O作为y-丁内酯与NH气相法胺化反应催化剂,在350℃反应条件下得到的2-吡咯烷酮收率较低,仅15%.后来有专利报道采用硅铝化合物,如蒙脱石、NaX分子筛为催化剂,效果良好.其中以人工合成的Y型沸石具应用前景.y-丁内酯分子中的券基被沸石分子筛中骨架阳离子周围的强静电场极化成(Ⅰ),
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到目前为止,Reppe法仍是NVP生产的主要方法.由于Reppe具有反应步骤多、流程长,条件苛刻、副产物多、收率低、操作危险性大等缺陷,长期以来人们对Reppe法的改进研究从未间断,研究的焦点集中在合成途径的改变和新型催化体系的开发上..随着NVP合成催化技术的不断发展和进步,PVP的生产规模和应用领域将会日益扩大.反应(4.1)采用乙炔铜为催化剂,10%~30%的甲醛溶液与乙炔在90~100℃,0.5~2MPa条件下发生醇解反应生成乙炔二醇.
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